气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中多环芳烃

土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱)对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定。部分数据结果如下，下载可查看详细报告：16 种多环芳烃在 SCAN 模式下的总离子流图（10mg/L）16 种多环芳烃的 SIM 图（10mg/L）方法评价表土壤和沉积物多环芳烃的测定 气相色谱-质谱 法一、检测方法： 依据国家标准： 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》 (HJ 805-2016))。 二、方法原理 土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取，根据 样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色 谱)对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保 留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。 三、仪器条件 仪器： S900 GC-MSD气质联用仪 色谱柱 ：： DB-5MS， 长30m， 内径0.25mm， 膜厚0.25um， 固定相5%-苯基-二甲基聚硅氧 烷。 3.11气相色谱条件 略 3.2质谱条件 略 四、校准曲线的绘制 略 五、结果 5.116种多环芳烃在 SCAN 模式下的总离子流图(10mg/L) 1-萘-d8；2-萘；3-2-氟联苯；4-尤烯；5-尤-d10；6-苊；7-芴；8-菲-d10；9-菲；10-蒽；11-荧蒽；12-芘；13-4，4'-三 联苯-d14；14-苯并(a)蔥；15-盧-d 12；16-虚；17-苯并(b)荧蒽；18-苯并(k)荧蒽；19-苯并(a)芘；20-花-d12；21-茚并(1，2，3-cd)e；22-二 苯并(a ，h)蔥；23-苯并(gh i )菲 5.216种多环芳烃的 SIM 图 (10mg/L) 1-萘-d8；2-萘；3-2-氟联苯；4-芯烯；5-芯-d10；6-芯；7-芴；8-菲-d10；9-菲；10-蒽；11-荧蒽；12-芘；13-4，4'-三联苯-d14；14-苯并(a)蔥；15-萬-d12；16-萬；17-苯并(b)荧蒽；18-苯并(k )荧蒽 ；19-苯并(a)芘；20-花-d 12；21-茚并(1，2，3-cd)芘；22-二苯并(a，h)蔥；23-苯并(gh i )北 5.3多环芳烃标准溶液重复测定6次的谱图 (5mg/L) 5.4标准曲线和线性回归方程 序号 目标化合物 保留时间(min) 线性方程 1 萘 6.007 Y=1.425e+00X+5.357e-03 2 2-氯联苯 7.374 Y=1.384e+00X-8.650e-02 3 苊烯 8.187 Y=1.414e+00X-1.568e-01 4 苊 8.503 Y=2.266e+00X-1.096e-01 5 芴 9.654 Y=1.953e+00X-1.904e-01 6 菲 13.074 Y=1.414e+00X-9.704e-02 7 蒽 13.278 Y=1.260e+00X-1.552e-01 8 荧蒽 17.185 Y=1.567e+00X-1.724e-01 9 芘 17.835 Y=1.864e+00X-2.159e-01 10 4，4'-三联苯-d14 18.524 Y=1.287e+00X-1.454e-01 11 苯并[a]蒽 21.198 Y=1.359e+00X-1.367e-01 12 䓛 21.279 Y=1.195e+00X-9.325e-03 13 苯并[b]荧蒽 23.797 Y=8.097e-01X-5.316e-02 14 苯并[K]荧蒽 23.869 Y=1.057e+00X-5.180e-02 15 苯并[a]芘 24.631 Y=9.212e-01X-9.189e-02 16 茚并(123-c，d)芘 28.396 Y=9.387e-01X-1.762e-01 17 二苯并(a，h)蒽 28.557 Y=9.772e-01X-1.667e-01 18 苯并[g，h，i]花 29.453 Y=9.065e-01X-1.440e-01 5.5检出限结果 参照 HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》。检出限时采用空白加标，加标浓度为 0.5mg/L，测定下限为4倍检出限。重现性使用浓度为 1.0mg/L 和10mg/L 标 准溶液得到的加标样品，连续测定六次得到峰面积相对标准偏差。 序号 目标化合物 保留时间(min) 峰面积重现性% 检出限 测定下限 1.0mg/L 10.0mg/L mg/kg mg/kg 1 萘 6.007 3.534 1.092 0.01 0.03 2 2-氯联苯 7.374 4.067 0.938 0.01 0.04 3 苊烯 8.187 3.977 0.949 0.01 0.05 4 苊 8.503 3.668 1.177 0.01 0.04 5 芴 9.654 3.228 0.733 0.01 0.05 6 菲 13.074 3.497 1.473 0.01 0.04 7 蒽 13.278 3.601 1.140 0.01 0.05 8 荧蒽 17.185 3.622 1.207 0.01 0.05 9 芘 17.835 3.622 1.541 0.01 0.05 10 4，4'-三联苯-d14 18.524 2.949 0.770 0.01 0.05 11 苯并[a]蒽 21.198 3.103 1.158 0.01 0.05 12 䓛 21.279 3.127 1.367 0.01 0.03 13 苯并[b]荧蒽 23.797 3.083 1.006 0.01 0.04 14 苯并[K]荧蒽 23.869 2.652 1.139 0.01 0.03 15 苯并[a]芘 24.631 2.965 0.738 0.01 0.04 16 茚并(123-c，d)芘 28.396 3.318 0.779 0.02 0.06 17 二苯并(a，h)蒽 28.557 2.922 1.145 0.01 0.06 18 苯并[g，h，i]花 29.453 4.172 0.894 0.01 0.05 六、小结 方法评价 组分名 保留时间/min 检出限 mg/kg 定量限mg/kg 峰面积 RSD% 1.0mg/L 10.0mg/L 萘 6.007 0.010 0.030 3.53 1.09 2-氯联苯 7.374 0.010 0.040 4.07 0.94 苊烯 8.187 0.010 0.050 3.98 0.95 苊 8.503 0.010 0.040 3.67 1.18 芴 9.654 0.010 0.050 3.23 0.73 菲 13.074 0.010 0.040 3.50 1.47 蒽 13.278 0.010 0.050 3.60 1.14 荧蒽 17.185 0.010 0.050 3.62 1.21 芘 17.835 0.010 0.050 3.62 1.54 4，4'-三联苯-d14 18.524 0.010 0.050 2.95 0.77 苯并[a]蒽 21.198 0.010 0.050 3.10 1.16 䓛 21.279 0.010 0.030 3.13 1.37 苯并[b]荧蒽 23.797 0.010 0.040 3.08 1.01 苯并[K]荧蒽 23.869 0.010 0.030 2.65 1.14 苯并[a]芘 24.631 0.010 0.040 2.96 0.74 茚并(123-c，d)芘 28.396 0.020 0.060 3.32 0.78 二苯并(a，h)蒽 28.557 0.010 0.060 2.92 1.14 苯并[g，h，i]花 29.453 0.010 0.050 4.17 0.89 实验结果表明使用S900 GC-MSD测定土壤中16种多环芳烃很容易实现 HJ805-2016方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪 器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。