ICP-MS法测定外科植入物催化剂的残留量

采用微波消解处理聚酯类外科植入物样品，使用ICPMS-2030系列建立了测试样品中异辛酸亚锡催化剂残留量的测试方法。该方法检出限低，方法定量限为0.04 mg/kg；准确度高，回收率在102%~106%；稳定性好，连续6次重复测试结果RSD为0.30%。该方法适合外科植入物中催化剂残留量的测试。SSL-CA23-112Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-205 ICPMS-205 摘要：聚氨酯类外科植入物以其卓越的生物稳定性和生物相容性 而 被广泛应用。聚氨酯类物质的合成反应过 程中经 常 使用异辛酸亚锡作为催化剂，从而导致聚氨酯类物质中可能存在催化剂残留。 YY/T 0661-2017《外科 植入物半结晶型聚丙交酯聚合物和共聚物树脂》中要求关注催化剂残留量，快速准确的测定聚氨 酯 类物质中 的异辛酸亚锡催化剂残留量非常重要。本文使用岛津电感耦合等离 子 体质谱仪 ICPMS -2030 系列建立 了 聚氨酯 类外科植入物中催化加残留量的测试方法。 关键词：ICP-MS 外科植入物 催化剂 技术特点： *采用微波消解处理样品，不易污染，测 试精密度、准确度好。 心采用ICP-MS分析，仪器灵敏度高，样品 中 催化剂残痕量残留 也 能得 到 准确的分析结果。 异辛酸亚锡 (C32H600gSn)可 作为聚氨酯催化剂，在聚氨酯类物质的合成中起到高效催化的作用。聚合 物树脂是常见的外科植入物材料，为控制可能的催化 剂残留量，YY/T 0661-2017《外科植入物半结晶 型 聚丙 交酯聚合物和共聚物树脂》中要求，根据需要选择测 定催化剂残留量。 光谱法等方法，电感耦合等离子体质谱仪，具有检出限 低的特点，可适用于分 析 聚酯类外科植入物样品中异辛 酸亚锡残留量分析。 使用微波消解处理样品后采用 ICP-MS 进行测试，该方法前处理简单，准确度高，适合于外科植入物催化 剂残留量的分析。 相比 于 原子吸收光谱法、电感耦合等离 子 体发射 实验部分 1.1仪器 岛 津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 1.2分析条件 仪器分析条件见表1所示。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样锥 铜锥 截取锥 镍锥 采样深度 6.0mm 碰撞气体 He 碰撞气流速 6mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3样品前处理 切取块状样品约50 mg， 称重后转移至微波消解内罐 ，添加5 mL硝酸、1 mL 盐酸后执行微波 消 解程 序 ，冷 却 至室温 后转移并定容至50mL容 量 瓶，纯水定容至刻度。同法处理样品 空 白 。测 试 时根据需要使用1%硝酸适当稀释样品后 测 试，本次样 品 稀 释 10倍后 测试 ，为验证仪器 测 试结果的准 确 性，对 一 份样品进 行 不 同 浓度的加标验证。 ■结果与讨论 2.1标准曲线 使用1%硝 酸 稀释浓度为0 ug/L 、25 ug/L、50 ug/L 、75 ug/L、100 ug/L的锡元素标准液。配制1000ug/L Rh 元素标准溶液作为内标溶液，内标溶液采用内标组件在线加入。锡元素的标准曲线见图1，相关系数 r=0.99995。 图1 锡元素标准曲线 2.2检出限考察 软件根据空白稳定性及元素灵敏度可自动计算仪器检出限和定 量 限。以称取样品 50 mg、定容至50mL、稀 释10倍后分析样品，计算方法检出限和定量限(以锡计)，结果见下表2所示。 表2 检 出限 元素 质量数 内标 仪器检出限 (ug/L) 仪器定量限 (ug/L) 仪器定量限 (ug/L) 方法定量限 (mg/kg) Sn 118 103Rh 0.001 0.004 0.01 0.04 2.3样品分析结果 对样品平行处理两份后进行测定，样品锡元素含量的分析结果见表3所示。 表3 样品分析结果 样品 称样量(mg) 测定结果(ug/L) 样品锡含量 (mg/kg) RSD(%，n=3) 平行样1 52.0 48.0 461 1.53 平行样2 59.7 53.9 452 1.62 2.4准确度和稳定性考察 对平行样1进行不同浓度的加标测试考察仪器测试准确性，结果见表4。 表4加 标样品分析结果 样品 加标浓度1 加标浓度2 加标浓度 (ug/L) 测定结果 (ug/L) 加标回收率(%) 加标浓度 (ug/L) 测定结果 (ug/L) 加标回收率 (%) 平行样1 25.0 73.5 102 50.0 101 106 对平行样1连续测定6次考察仪器稳定性，结果见表5。 表5稳定性分析结果 样品 连续测定结果 (ug/L) RSD(%) 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 平行样1 48.2 48.4 48.3 48.1 48.2 48.0 0.30 结论 采用微波消解处理聚酯类外科植入物样品，使用 ICPMS-2030 系列建立了测试样品中异辛酸亚锡催化剂残留 量的测 试 方法 。该方法检出限低，方法定量限为0.04 mg/kg；准确度高 ，回收率在102%~106%；稳定性好，连续6次重复测试结果 RSD 为 0.30%。该方法适合外科植入物中催化剂残留量的测试。 岛津应用云