EDX-LE Plus分析外科植入物催化剂的残留量

岛津EDX-LE Plus能量色散型X射线荧光光谱仪，采用新型硅漂移检测器（SDD)，实现了高灵敏度、高分辨率的分析要求。仪器可快速分析外科植入物中锡催化剂残留量，重复性好，连续10次分析结果RSD为1.1%，经内标校正的工作曲线法测试精确度高，分析结果与电感耦合等离子体质谱法分析结果一致，无需化学前处理，操作简单，方便快捷，可很好的满足外科植入物异辛酸亚锡催化剂残留量分析的需求。SSL-CA23-114Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-079 关键词：：EDX-LE Plus 异辛酸亚锡 催化剂 技术特点： 心样品直接分析，无需前处理操作，节约样品准备 时 间。 心建立方法后可长期使用，无需频繁建立标准曲线，分析效率高。 异辛酸亚锡 (C32H600gSn)可 作为聚氨酯催化剂，在聚氨酯类物质的合成中起到高效催化的作用。聚合 物树脂是常见的外科植入物材料，为控制可能的催化 剂残留量，YY/T 0661-2017《外科植入物半结晶 型 聚丙 交酯聚合物和共聚物树脂》中要求，根据需要选择测 定催化剂残留量。 X射线荧光光谱法。其中能量色散 型 X射线荧光分析仪 (EDXRF) 仪器操作简单，比波长色散型X射线荧光分析 仪 (WDXRF ) 更适合医药相关 材 料中元素含量的分析。 相比 于 原子吸收光谱法、电感耦合等离 子 体发射 光谱法、电感耦合等 离 子体质谱法等方法，X射线荧光 光谱法具有样品处理要求低、环境友好等特点。2020年版《中国药典》已 将此方法收录其中，为通则0461 使用能量色散 型 X射线荧光分析仪直接测试了聚 氨酯类外科植入物固体中异辛 酸 亚锡催化剂残留量，该 方法无需样品处理，可使用液体标样建立标准曲线后长 期使用，测试速度快，准确度高，与电感耦合等离子体 质谱法测试结果一致，适合于外科植入物催化剂残留量 的分析。 实验部分 1.1仪器 EDX -LE Plus 能量色散X射线荧光光谱仪 1.2分析条件 靶 材 才： Rh 光管电压：：50 kV 氛 围 ：大气 滤 准 光 片 1#直 器 10mm 测试时间： 100s 1.3样品处理 样品为约3mm 厚度的板状，由于X射线穿透深度大，样品厚度不足时分析准确性下降，为保证测试准确性，重叠为三层 后 直接分析。 ■结果与讨论 2.1工 作曲线 使用1%硝酸稀释浓度为 0 mg/L、50 mg/L、100mg/L、150 mg/L、300 mg/L、500 mg/L的锡元素标准液。使用 Sn 元素背景作为内标进行校正，以浓 度 为横坐标，元素强度 与 内标强度的比作为纵坐标，绘制标准曲线，采用二次线性拟合，r=0.9999。 EDX-079 摘要：聚氨酯类外科植入物以其卓越的生物稳定性和生物相容性 而 被广泛应用。聚氨酯类物质的合成反应过 程中经 常 使用异辛酸亚锡作为催化剂，从而导致聚氨酯类物质中可能存在催化剂残留。 YY/T 0661-2017《外科 植入物半结晶型聚丙交酯聚合物和共聚物树脂》中要求关注催化剂残留量，快速准确的测定聚氨 酯 类物质中 的异辛酸亚锡催化剂残留量非常重要。本文 使 用岛津能量色散型X射线荧光分析仪EDX -LE Plus 建立 了 聚氨酯 类外科植入物中催化加残留量的快速 测 试方法。 图1锡 元 素工 作 曲线 2.2样品分析结果 表1外 科 植入物锡连续分析结果 项目 测定结果 (mg/kg) ICP-MS 测试结果 (mg/kg) 第1次分析 455.1 456.5 第2次分析 457.6 第3次分析 456.1 第4次分析 465.0 第5次分析 463.6 第6次分析 459.2 第7次分析 465.5 第8次分析 454.5 第9次分析 464.0 第10次分析 450.3 平均值 459.1 RSD(%) 1.13 结果表明 ：能量色散 型 X射线荧光分析仪分析结果与电感耦合等离子体质谱法分析结果一致，且稳定性好。连续三天单独放置样品测试，每天连续分析三次的结果见下表： 表2外 科 植入物锡三天分析结果 项目 分析结果 (mg/kg) 第一天 第二天 第三天 第1次分析 460.9 463.8 454.2 第2次分析 451.2 452.5 448.5 第3次分析 472.9 457.5 453.8 平均值 457.3 RSD(%) 1.7 测试结果表明，方法可持续稳定分析样品，，三天测试结果 RSD 为 1.7%。 结论 岛津 EDX-LE P l us 能量色散型X射线荧光光谱仪，采用新型硅漂移检测器(SDD)，实现 了 高灵敏度、高分 辨率的分析要求。仪器可快速分析外科植入物中锡催化剂残留量，重 复性好，连续10次分析结果 RSD 为 1.1%，经内标校正的工作曲线法测试精确度高，分析结果 与 电感耦合等离子体质谱法分析结果一致，无需化学前处理，操作简单，方便快捷， 可很好的满足外科植入物异辛酸亚锡催化剂残留量分析的需求。 岛津应用云