电位滴定法测定硝酸、氢氟酸混酸中各组分含量

一、前言在一些化工生产和实验室试验中常常使用很多酸类，用于反应和消解，这些酸类常常都会有反应剩余，剩下的废液由于酸含量不明或不足，无法再补充使用，本方案提供了一种硝酸、氢氟酸含量测试的方法，用以检测其剩余含量。本方法采用分部滴定方法，先利用酸碱滴定的方法测定硝酸和氢氟酸总量，然后利用硝酸镧滴定氟离子确定氢氟酸含量，进而确定硝酸含量。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动滴定仪，PH复合电极，氟离子选择电极，分析天平等2.2、试剂硝酸（分析纯），氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L），硝酸镧标准溶液（0.1mol/L），纯化水。海能技术 方案编号： T-1036-20220883一 电位滴定法测定硝酸、氢氟酸混酸中各组分含量 一、前信 在一些化工生产和实验室试验中常常使用很多酸类，用于反应和消解，这些酸类常常都会有反应剩余，剩下的废液由于酸含量不明或不足，无法再补充使用，本方案提供了 一 种硝酸、氢氟酸含量测试的方法，用以检测其剩余含量。 本方法采用分部滴定方法，先利用酸碱滴定的方法测定硝酸和氢氟酸总 量 ，然后利用硝酸镧滴定氟离 子确定氢氟酸含 量 ，进而确定硝酸含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动滴定仪， PH复合电极，氟离子选择电极，分析天平等 2.2、试剂 硝酸(分析纯)，氢氧化钠标准溶液 (0.1mol/L)，硝酸镧标准溶液 (0.1mol/L)，纯化水。 三、实验方法 3.1、分析步骤 3.1.1、总酸测试： 准确移取样品 0.2ml于滴定杯中，加入50mL纯化水，搅拌均匀后用氢氧化钠(0.1mol/L)滴定至终点，记下消耗的氢氧化钠溶液体积。 3.1.2、氢氟酸含量测定： 用总酸中滴定过的溶液，用硝酸(0.1mol/L) 调PH到6.7，然后用硝酸镧 (0.1mol/L)标准溶液滴定至 电位突跃终点，记下终点体积。 总酸测定设定滴定仪参数如表1所示： 表1滴定参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 总酸含量测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： PH 复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 8 预搅拌时间： 5s 显示单位： mv 结束体积： 15mL 电极平衡时间： 4s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 6mv 预滴定添加体积： 0 最小添加体积： 0.05mL 电位突跃量： 200 预控 mv 值： 无 相关系数： 1 结果单位： mol/L 滴定剂名称： 氢氧化钠标准溶液 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 氢氟酸测定设定滴定仪参数如表2所示： 表2滴定参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 氢氟酸含量测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 氟离子选择电极 参比电极： 无 搅拌速度： 8 预搅拌时间： 5s 显示单位： mv 结束体积： 15mL 电极平衡时间： 4s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 慢 滴定前平衡电位： 10mv 预滴定添加体积： 0 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 200 预控 mv 值： 无 相关系数： 1 结果单位： mol/L 滴定剂名称： 硝酸镧标准溶液 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 3..、、测试图谱示例 图一(总酸) [数据平滑 [设为终点 终点序号体积(mL)滴定剂浓度 空白体积(m L )样品里 相关系数 结果 图2(氢氟酸) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品名称 滴定液浓度( (mol/L)(mol/L) 取样量(mL) 滴定体积(mL) 总酸含量(mol/L) 平均数(mol/L) 氢氟酸含量(mol/L) 硝酸含量(mol/L) 1# 0.1106 0.2 3.686 2.038 2.04 0.138 1.902 3.503 2.032 3.704 2.048 2# 3.617 2.000 1.96 0.120 1.84 3.585 1.982 3.440 1.902 4.2、结论 该方法操作简便，检测结果重复性较好，能够反应溶液中氢氟酸和硝酸的实际含 量 问题，比较适合该 类检测需求。