电位滴定法测定巴氯芬的含量

一、前言巴氯芬是一种骨骼肌松弛药，用于改善锥体束损害造成的肌张力增高的痉挛症状、不同原因造成的痉挛性偏瘫和截瘫，如多发性硬化、脑血管病、脊髓损伤和脊髓炎后遗症、儿童脑性瘫痪、破伤风等病症。本次实验测定某厂家生产的巴氯芬含量是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，分析天平等2.2、试剂冰乙酸，乙酸酐，0.1mol/L 高氯酸标准滴定液方案编号：：T-2785-202209 电位滴定法测定巴氯芬的含量 一、前言 巴氯芬是一种骨骼肌松弛药，用于改善锥体束损害造成的肌张力增高的痉挛症状、不同原因造成的痉 挛性偏瘫和截瘫，如多发性硬化、脑血管病、脊髓损伤和脊髓炎后遗症、儿童脑性瘫痪、破伤风等病症 。本次实验测定某厂家生产的巴氯芬含量是否达标，采用 T 960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定 终点，测定其含 量 。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 冰乙酸，乙酸酐， 0.1mol/L 高氯酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程： 巴氯芬含量测定：准确称取试样0.15g(准确到0.0001g)置于滴定杯中，加50mL(保证没过电极的 离子交换孔)溶解试样，将其放置电位滴定台上，开启搅拌，使试样完全溶解，插上复合电极和滴定头，待电位平稳后，用高氯酸(0.100mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点，记下消耗高氯酸标准滴定液的体积，同时做空白试验。 3.2、仪器参数 T960 全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 巴氯芬含量测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 非水PH 复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 显示单位： mV 结束体积： 20mL 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 6mv 预滴定添加体积： 0 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 600 预控 mv 值： 无 相关系数： 21.37 结果单位： % 滴定剂名称： 高氯酸 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2巴氯芬含量测试结果 样品名称 取样量/g c (HC10/mol/L 空白体积V/mL 滴定体积V2/mL 含量/% 平均含量/% RSD(%) 巴氯芬 0.15584 0.1018 0.04 7.078 98.248 98.214 0.0704 0.15195 6.898 98.186 0.15454 7.019 98.244 0.15094 6.847 98.108 0.15277 6.942 98.285 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试通过高氯酸滴定方法测试肌苷的含量在98.214%，符合生产要求。而且使用仪器判断减少了 人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品的不错选择。 五、注意事项 1.高氯酸滴定液的浓度受环境温度影响非常大，做滴定实验之前，建议要先标定高氯酸滴定液的浓度。 参考文献 [1]中国药典2020版第二部[M].