应用方案 | 火焰原子吸收法测定锌中的锑

本文根据标准GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》方法2火焰原子吸收法对锌块中的锑含量进行分析，标准中锑标准曲线的配制需要加入与样品含量相当的锌基体溶液。考虑到样品多倍体积稀释后基体对检测结果的影响有限，为简化操作和验证准确性，本实验采用未加锌基体的外标法检测、标准加入法验证结果的准确性。北京海光仪器有限公司应用方案>>> 火焰原子吸收法测定锌中的锑 锌广泛应用于镀锌工业、锌合金、制作电池等等。镀锌工业中，镀锌、锌合金中锑含量的多少对镀层表面结构及其它性能会产生影响，因此准确检测锌块、锌矿中锑的含量，对镀锌工业有重要意义。 本文根据标准 GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》方法2火焰原子吸收法对锌块中的锑含量进行分析，标准中锑标准曲线的配制需要加入与样品含量相当的锌基体溶液。考虑到样品多倍体积稀释后基体对检测结果的影响有限，为简化操作和验证准确性，本实验采用未加锌基体的外标法检测、标准加入法验证结果的准确性。 一、主要仪器 GGX-830 火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计(北京海光仪器有限公司) 二、分析方法 2.1试剂配制 2.1.150%硝酸-10%酒石酸水溶液：100g 酒石酸溶解于1000ml硝酸(1+1)中。2.1.25%硝酸-1%酒石酸水溶液：：取2.1.1混酸稀释10倍，备用。 2.1.3标准曲线配制 外标法曲线：将高浓度有证锑标准溶液用5%的硝酸-1%酒石酸混合酸水溶液逐级稀释成0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L 的标准系列。 标准加入法曲线：取5个25ml比色管，分别移取5ml样品处理液(2.2)于5个比色管中，除第一个比色管外，其他比色管依次加入适量锑标准溶液，比色管均用混酸水溶液(2.1.2)定容，使各比色管中加入的锑标准溶液浓度分别为0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 ml/L。 2.2样品前处理 取锌块，用电钻钻出细丝，收集细丝用粉碎机打碎，收集粉末，备用。 称取1g试样(精确至0.0001g) 于100mL 三角烧瓶中，缓慢加入 15mL 硝酸-酒石酸溶液(2.1.1)，电热板低温溶解完全，冷却，转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白实验。 三、火焰原子吸收法测定 3.1仪器条件 表1 GGX-830 原子吸收分光光度计 元素 锑 波长/nm 217.56 光谱带宽/nm 0.2 灯电流/mA 10 负高压/V 347 气灯扣背景电流/mA 20 火焰类型 空气-乙炔 3.2外标定量法和标准加入定量法 标准曲线浓度产生吸光度信号值见表2、一次拟合曲线见图1. 表2外标法锑标准曲线浓度点产生吸光度信号值 序号 吸光度 浓度 标准点浓度(mg/L) 参与拟合 STD.01 0.0046 0.000 0.000 Y STD.02 0.0837 2.039 2.000 Y STD.03 0.1567 3.935 4.000 Y STD. 04 0.3180 8.124 8.000 Y STD. 05 0.3873 9.926 10.000 Y 图1外标法标准曲线 表3标准加入法锑标准曲线浓度点产生吸光度信号值 序号 名称 标准点浓度 吸光度 浓度 类型 1 STD.01 0.000 0.0917 0.032 1 2 STD. 02 1.000 0.1265 0.939 2 3 STD. 03 2.000 0.1679 2.012 3 4 STD. 04 4.000 0.2450 4.016 4 5 STD. 05 8.000 0.3985 8.003 5 相关系数 0.9999 线性方程 Abs=0.0385C+0.0904 图2标准加入法曲线 3.3检测结果 外标法：样品处理液稀释5倍(用2.1.2混酸水溶液稀释)后上机。 标准加入法：按2.1.3中标准加入的处理液依次上机测试，软件自动算出样品中锑含量。两种定量法检测结果见表3。 表3外标法、标准加入法定量锌中锑的测量结果 样品 外标法 标准加入法 测量值(%) 测量平均值(%) 测量值(%) 测量平均值(%) 锌块 0.107 0.105 0.108 0.107 0.105 0.107 0.103 0.106 由表3可见，外标定量和标准加入定量检测样品的三次检测平行良好，且两种定量结果很接近。也可以说，当样品稀释500倍后上机，基体影响已经很小，可忽略不计，可以直接用外标法定量。 四、结论 采用混酸溶解的前处理方式溶解锌块，样品稀释500倍后通过火焰原子吸收检测样品中的锑含量，采用标准加入法验证外标法的准确性，结果表明，外标法和标准加入法都有良好的平行性，两种定量方式检测结果一致。因此可判定：样品在稀释500倍后，基体影响可以忽略不计，因此，锌中锑含量在超过一定浓度，样品稀释500倍及以上时，为了简化检测流程，采用外标法即可准确测量锌中锑含量。