锌合金样品中定量分析检测方案(光电直读光谱)

SSL-CA14-895Excellence in Science Excellence in SciencePDA-014 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai PDA 分析锌及锌合金中的常规元素 PDA-014 摘要：参考国家标准《GB/T26042-2010锌及锌合金分析方法光电发射光谱法》，利用岛津 PDA-7000 直读光谱仪建立锌合金常规元素的分析方法，并评价该方法的短期精度、重复性和再现性。 业、工程机械制造行业中得到了应用；发展前景广阔。传统的化学检测手段费时费力，而利用OES 火花光电直读光谱仪器分析法快速准确，已被广泛采用；在有色锌合金冶炼、深加工等工业领域生产工艺中的质量控制，发挥着越来越重要的作用。 本文使用岛津 PDA-7000 直读光谱仪，利用进口标样及国产标样，建立 Global_Zn工作曲线，并验证了该方法的短期精度、重复性和再现性。 岛津 PDA-7000 直读光谱仪 车床及刀具 (C603车床及合金刀具) 1.2分析条件 氩气纯度：>99.999% 分析流量：10L/min 内标元素： Zn481.0nm 光源条件： SEQ1Combinedd Sspark150Hz 预燃时间：1500脉冲 元素 分析线nm 内标线nm 元素 分析线nm 内标线nm AL 394.4 481.0 Ni 341.4 481.0 Mg 383.8 481.0 Mn 293.3 481.0 Cu 327.4 481.0 Cr 267.7 481.0 Cu 296.1 481.0 Si 251.1 481.0 Pb 405.7 481.0 Ti 337.2 481.0 Fe 371.9 481.0 Bi 396.7 481.0 1.3样品制备 使用车床加工锌合金样品，加工成表面光洁平整无气孔，符合光谱分析要求。 结果与讨论 2.1工作曲线 用选定标样按本方法条件建立工作曲线，曲线线性良好，主要元素工作曲线见下图： 图1Al元素工作曲线(394.4nm) 图2 Cu元素工作曲线(327.4nm) 图3Cu元素工作曲线(296.1nm) 图4Mg元素工作曲线 (383.8nm) 图5 Pb元素工作曲线(405.7nm) 图6 Ti元素工作曲线 (337.2nm) 图7Fe元素工作曲线 (371.9nm) 图9Ni元素工作曲线 (341.4nm) 图11 Cr元素工作曲线 (267.7nm) 2.2测试数据 图8Mn元素工作曲线 (293.3nm) 图10 Si元素工作曲线(251.1nm) 图12 Bi元素工作曲线(306.7nm) 表1 ZA9-2牌号43X GALF4短期精度统计(%) 元素 Pb Mg Al Cd Fe Sn Cu Ni Mn Cr Bi Ti 1 0.012 0.0062 10.64 0.011 0.075 0.011 2.43 0.0013 0.0030 ND 0.0014 0.0018 2 0.012 0.0062 10.74 0.011 0.075 0.011 2.43 0.0014 0.0032 ND 0.0015 0.0020 3 0.012 0.0063 10.77 0.011 0.080 0.011 2.43 0.0014 0.0030 ND 0.0015 0.0018 4 0.012 0.0062 10.81 0.010 0.081 0.011 2.42 0.0015 0.0034 ND 0.0015 0.0019 5 0.012 0.0063 10.70 0.011 0.077 0.011 2.41 0.0014 0.0033 ND 0.0015 0.0020 6 0.012 0.0064 10.71 0.011 0.081 0.011 2.41 0.0014 0.0036 ND 0.0015 0.0021 7 0.012 0.0063 10.72 0.011 0.077 0.011 2.43 0.0013 0.0031 ND 0.0015 0.0018 8 0.012 0.0064 10.71 0.011 0.078 0.011 2.44 0.0014 0.0032 ND 0.0015 0.0019 9 0.012 0.0062 10.67 0.011 0.078 0.011 2.47 0.0014 0.0032 ND 0.0015 0.0019 10 0.012 0.0062 10.71 0.011 0.079 0.011 2.49 0.0014 0.0035 ND 0.0015 0.0020 AV 0.012 0.0063 10.72 0.011 0.078 0.011 2.44 0.0014 0.0032 ND 0.0015 0.0019 R 0.0008 0.0002 0.1646 0.0006 0.0059 0.0007 0.0790 0.0002 0.0005 0 0.0001 0.0003 SD 0.0003 0.0001 0.0463 0.0002 0.0020 0.0002 0.0248 0.0001 0.0002 0 0.0000 0.0001 CV 2.094 1.219 0.432 1.799 2.541 1.527 1.019 3.643 6.685 0 2.192 4.973 表2 AG401牌号锌合金标样42XZ5M短期精度统计(%) Pb Mg Al Cd Fe Sn Cu Ni Mn Cr Bi Ti 1 0.0030 0.051 4.38 0.0014 0.048 0.0012 0.11 0.042 0.0056 0.0003 0.0018 0.0012 2 0.0031 0.051 4.38 0.0014 0.051 0.0011 0.11 0.041 0.0051 0.0002 0.0019 0.0012 3 0.0030 0.050 4.34 0.0014 0.048 0.0011 0.11 0.043 0.0047 0.0002 0.0018 0.0011 4 0.0029 0.049 4.31 0.0014 0.051 0.0011 0.11 0.044 0.0053 0.0002 0.0017 0.0011 5 0.0029 0.050 4.36 0.0013 0.052 0.0012 0.11 0.044 0.0051 0.0002 0.0019 0.0012 6 0.0030 0.051 4.37 0.0014 0.052 0.0012 0.11 0.042 0.0050 0.0002 0.0019 0.0012 7 0.0029 0.051 4.35 0.0013 0.051 0.0012 0.11 0.045 0.0055 0.0003 0.0019 0.0012 8 0.0031 0.051 4.37 0.0014 0.052 0.0011 0.11 0.044 0.0056 0.0002 0.0019 0.0012 9 0.0031 0.051 4.37 0.0014 0.052 0.0011 0.11 0.043 0.0052 0.0002 0.0018 0.0012 10 0.0030 0.049 4.29 0.0014 0.053 0.0011 0.11 0.040 0.0048 0.0002 0.0018 0.0011 AV 0.0030 0.050 4.35 0.0014 0.051 0.0011 0.11 0.043 0.0052 0.0002 0.0019 0.0012 R 0.0001 0.0023 0.0913 0.0001 0.0042 0.0001 0.0044 0.0046 0.0009 0.0000 0.0002 0.0001 SD 0.0001 0.0008 0.0310 0.0000 0.0014 0.0000 0.0013 0.0014 0.0003 0.0000 0.0001 0.0000 CV 1.786 1.511 0.713 1.572 2.816 3.859 1.169 3.186 5.577 6.002 3.038 2.540 2.2.2重复性 锌合金 ZA9-2牌号 43X GALF4标样和 AG40A牌号42X Z5M标样作自两次的独立测试结果，按照GB/T 26042-2010给出的重复性限r，统计重复性指标， PDA-7000完全能够满足国标要求。 表3锌合金ZA9-2牌号43X GALF4重复性r统计 Pb Mg Al Cd Fe Sn Cu Ni Mn Cr Bi Ti N=1 0.0119 0.0064 10.64 0.0107 0.075 0.0107 2.43 0.0013 0.0030 ND 0.0014 0.0018 N=2 D.0122 0.0062 10.74 0.0109 0.078 0.0106 2.47 0.0014 0.0032 ND 0.0015 0.0019 极差 0.0003 0.0002 0.10 0.0002 0.003 0.0001 0.04 0.0001 0.0002 0 0.0001 0.0001 重复性限r 0.001 0.0005 0.40 0.0009 0.005 0.0015 0.10 0.0003 0.0008 0 0.0003 0.0003 判定(O/×) O 表4锌合金AG40A牌号42XZ5M重复性r统计 Pb Mg AI Cd Fe Sn Cu Ni Mn Cr Bi Ti N=1 0.0031 0.051 4.37 0.0137 0.052 0.00111 0.114 0.043 0.0052 0.0002 0.00184 0.0012 N=2 0.0030 0.049 4.29 0.0138 0.053 0.00109 0.113 0.040 0.0048 0.0002 0.00183 0.0011 极差 0.0001 0.002 0.08 I00.0001 0.001 0.00002 0.001 0.003 0.0004 0 0.00001 0.0001 重复性限r 0.0004 0.004 0.13 0.009 0.005 0.0002 0.004 0.003 0.0008 0 0.0003 0.0003 判定(O/×) O O 2.2.3再现性 在不同实验室同型号 PDA-7000 仪器上，按本文中的方法建立工作曲线，锌合金 ZA9-2牌号 43X GALF4 标样和AG40A牌号42XZ5M标样，分别得到一次独立的测试结果，和原测试结果比较，按 GB/T 26042-2010给出的再现性限R，统计再现性指标能够满足国标要求。 表5锌合金ZA9-2牌号43XGALF4再现性R统计 Pb Mg Al Cd Fe Sn Cu Ni Mn Cr Bi Ti 实验室A 0.012 0.0062 10.67 0.11 0.075 0.011 2.43 0.0013 0.0030 ND 0.0014 0.0018 实验室B 0.012 0.0064 10.81 0.11 0.081 0.011 2.49 0.0015 0.0035 ND 0.0015 0.0021 极差R 0.0008 0.0002 0.14 0.0006 0.006 0.0007 0.06 0.0002 0.0005 0 0.0004 0.0003 再现性限R 0.002 0.0006 0.50 0.010 0.007 0.002 0.15 0.0005 0.0005 0 0.0005 0.0005 判定(O/×) 表6锌合金AG40A牌号42XZ5M再现性R统计 Pb Mg Al Cd Fe Sn Cu Ni Mn Cr Bi Ti 实验室A 0.003 0.051 4.38 0.001 0.048 0.0011 0.11 0.042 0.0056 0.0002 0.0017 0.0012 实验室B 0.003 0.049 4.29 0.001 0.052 0.0012 0.11 0.045 0.0051 0.0003 0.0019 0.0011 极差R 0.0001 0.002 0.09 0.0001 0.004 0.0001 0.004 0.003 0.0005 0.0001 0.0002 0.0001 再现性限R 0.0005 0.005 0.30 0.0002 0.006 0.0004 0.007 0.006 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 判定(O/×) O O O O 从表3、表4和表5、表6的统计结果可以看出，锌合金ZA9-2牌号 43X GALF4 标样和 AG40A 牌号 42X Z5M标样的分析结果的重复性r和再现性R都小于国标 GB/T 26042-2010中规定的上限值，说明 PDA-7000 在本方法法情况下测定锌合金样品能够得到很好的分析精度。 结论 使用岛津 PDA-7000 直读光谱仪分析锌合金样品，有很好的分析稳定性，分析数据的重复性和再现性指标完全满足 GB/T26042-2010之规定，为有色金属锌合金样品的常规分析提供有效的检测手段。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 随着铜资源的大量使用而紧缺，为了解决铜资源紧缺和高成本的问题，研究发现利用锌铝合金生产出减摩合金来替代锡青铜、铅黄铜及巴氏合金，并装备到军事坦克和汽车行业中并取得良好的效果；ZA27减摩合金在轧钢机、压力机、齿轮箱、磨煤机、空调、精密机床等广泛的领域得到大量使用。2010年后发展到采用锌基微晶合金制造的轴瓦、轴套、蜗轮、滑板、丝母等系列减摩产品，已经成功地在锻压设备制造行业、数控机床制造行业、减变速机制造行业、重型矿山设备制造行业、工程机械制造行业中得到了应用；发展前景广阔。传统的化学检测手段费时费力，而利用OES火花光电直读光谱仪器分析法快速准确，已被广泛采用；在有色锌合金冶炼、深加工等工业领域生产工艺中的质量控制，发挥着越来越重要的作用。本文使用岛津PDA-7000直读光谱仪，利用进口标样及国产标样，建立Global_Zn工作曲线，并验证了该方法的短期精度、重复性和再现性。通过本文试验得到，使用岛津PDA-7000直读光谱仪分析锌合金样品，有很好的分析稳定性，分析数据的重复性和再现性指标完全满足GB/T 26042-2010之规定，为有色金属锌合金样品的常规分析提供有效的检测手段。