纯锌中微量元素Cd检测方案(光电直读光谱)

SSL-CA19-016Excellence in Science Excellence in SciencePDA-017 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD.Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai 直读光谱分析纯锌中的微量元素 PDA-017 摘要：岛津PDA-8000 型直读光谱仪所独有的定电流放电功能，在分析金属材料中的微量元素时，可以实现极高的稳定性，本文利用岛津 PDA-8000 型光谱仪建立了纯锌的分析方法，并评价了该方法的精密度。 关键词： PDA 直卖光谱 OES纯锌锌锭 ppm， 单个元素的上限在10~30ppm之间。生产企业为了保证产品质量稳定，杂质元素的含量上限一般控制在5个ppm以下，这就给我们的分析检测提出了更高的要求。 岛津PDA-8000 型直读光谱仪，独有的定电流放电功能，通过控制每一脉冲放电电流的输出，可以在分析微量元素时，实现极高的稳定性和灵敏度。 本文选用准源科技生产的 GSB 04-2708-2011纯锌标样，建立了工作曲线，并验证了该方法的短期精度。 岛津PDA-8000 直读光谱仪 PDA-8000 日本 STC TS2D 型自动铣床 1.2分析条件 氩气纯度：≥99.999% 分析流量：8L/min 内标元素： Zn 334.5 nm 激发能量：0.1J 定电流控制时间：1ms 预燃时间：1500脉冲 积分时间：1200脉冲 1.3样品制备 因为锌锭质地较软，一般要用车床和铣床加工，不能使用磨样设备，防止制样时磨料嵌入样品表面，造成二次污染。本文采用日本 STC TS2D 型自动铣床加工样品。 I结果讨论 2.1标准样品 本方法选用沈阳准源科技公司生产的含铝纯锌标样，标样编号 GSB 04-2708-2011，各元素含量范围宽、梯度好，能满足纯锌的分析检测要求，标样的化学成分见表1. 表1纯锌标样化学成分(%) 编号 pb Cd Fe Cu Sn Al 1# 0.00045 0.00044 0.00053 0.00012 0.00040 0.00036 2# 0.0013 0.00083 0.0011 0.00048 0.00058 0.00057 3# 0.0027 0.0019 0.0025 0.0011 0.0012 0.00090 4# 0.0080 0.0041 0.0051 0.0023 0.0019 0.0025 5# 0.015 0.013 0.015 0.0040 0.0033 0.0070 2.2工作曲线 用选定标样按本方法条件建立工作曲线，曲线线性良好，主要元素工作曲线见下图： 图1Pb元素工作曲线(405.7nm) 图2Fe元素工作曲线(371.9nm) 图3Sn元素工作曲线(317.5nm) 图4 Cu元素工作曲线(324.7nm) 图5Cd元素工作曲线(228.8×2nm) 图6Al元素工作曲线 (396.1nm) 2.3测试数据 选用2708-1标样作为验证样，连续测试10次，统计标准偏差和相对标准偏差，见下表： 表2标样2708-1短期精度统计(%) 元素 Pb Cd Fe Cu Sn AL N=1 0.00046 0.00044 0.00043 0.00010 0.00035 0.00036 N=2 0.00047 0.00044 0.00045 0.00012 0.00042 0.00034 N=3 0.00048 0.00045 0.00042 0.00011 0.00045 0.00035 N=4 0.00048 0.00045 0.00044 0.00014 0.00047 0.00034 N=5 0.00047 0.00045 0.00041 0.00010 0.00042 0.00034 N=6 0.00046 0.00045 0.00041 0.00011 0.00039 0.00034 N=7 0.00050 0.00045 0.00041 0.00012 0.00042 0.00035 N=8 0.00048 0.00044 0.00043 0.00011 0.00039 0.00034 N=9 0.00047 0.00044 0.00041 0.00011 0.00040 0.00034 N=10 0.00048 0.00045 0.00042 0.00014 0.00039 0.00034 AVE 0.00048 0.00045 0.00042 0.00012 0.00041 0.00034 R 0.00004 0.00001 0.00004 0.00004 0.00012 0.00002 SD 0.00001 0.00001 0.00001 0.00001 0.00003 0.00001 RSD 2.48 1.16 3.35 12.33 8.29 2.03 I结论 使用岛津 PDA-8000 直读光谱仪，用 GSB04-2708-2011纯锌标样建立工作曲线，：工作曲线线性良好，方法精密度高，。1可以为纯锌样品的分析，提供有效、可靠的检测手段。 岛津PDA-8000型直读光谱仪，独有的定电流放电功能，通过控制每一脉冲放电电流的输出，可以在分析微量元素时，实现极高的稳定性和灵敏度。本文选用准源科技生产的GSB 04-2708-2011纯锌标样，建立了纯锌中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn、Al元素的工作曲线，并验证了该方法的短期精度。