锌及其合金中Ca、Cd、Ce、Cr等元素检测方案(光电直读光谱)

应用报告：41230SCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific 介绍 Thermo Scientific ARL4460金属分析仪在分析时间、灵敏度、精密度和准确度方面卓有成效的改进促使铝及铝合金分析取得了重大进展。 Thermo Scientific在金属分析方面积累了丰富的经验。迄今，在全世界已安装的光谱仪超过10000台。在入场材料控制、冶金过程控制以及成品钢 材分析上ARL4460成为用户的首选。o一年365天、24小时中的分分秒秒 ， ARL4460都显示出其卓越的、可靠的性能。 ARL4460金属分析仪可在约 60秒的时间里，同时分析多达60个元素，下面对仪器的性能进行介绍。 锌及其合金 锌和锌合金主要有四个应用领域： ·防止钢的腐蚀(镀锌) •压铸工艺可高精度、大批量地将锌制成体积小、结构复杂的机械零件 ·在含有锌合金中，铜基合金例如锌黄铜大量使用锌 ·氧化锌的化学应用有橡胶，涂料，陶瓷及作为农作物的营养物 世界上几乎有一半的锌消费在铁和低合金钢材的防腐涂层上。在水中锌阳极也可用来提供电流牺牲保护。 铸造锌合金应用得越来越广泛。大量使用的是铸造合金Zn-Al合金 (Zamak)。高强度的锌合金铝的含量能高达27%。 钛(0.1-0.15%)以及少量的铜和锰提高锌材料的质量。这些合金用于锻造或挤压。 含有锌的合金，如铜，镍银，铝黄铜的生产要使用纯锌。 电流控制光源 (CCS) 专利技术——Thermo Scientific电流控制光源与其他任何当前使用的直读光谱仪火花光源相比都具有显著的优势，是各类市售光谱仪中唯一的伺服控制"数字光源"。 电流波形由计算机控制，可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值(最大250安培)、放电频率(最高1000赫兹)和电流波形的最佳组合，从而满足各种分析对象的需要。 光源设计紧凑，安装在紧挨着激发台的一个法拉第笼中，能有效地防止RF的泄露，改善综合稳定性(减少连接电缆的电流损失)。 时间分辨光谱技术 (TRS) 在各个火花脉冲所持续的时间里，不同时间点的 线/背比是有很大差异的，截取合适的火花时段 进行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。 TRS舍弃了电流的第一个峰(背景高)，选取一个“窗口”(最佳的电流平台段)供元素采集信号. 倘若存在元素间的干扰，在分析谱线和干扰谱线的激发电位有很大差异时，使用TRS可大大提高校准曲线的准确度。 小电极 在日常分析中， ARL 4460使用新的小电极可以免去每次放电后清理电极这一操作。这种电极完全能够达到以前使用大电极的效果，显著减少日常分析中的沾污，而且寿命达到2000次。 显而易见，省去刷电极操作可以节省分析时间，并减少火花放电室受到空气的扰动。 样品制备 用车床或铣床加工样品，而不用研磨法制备样品，因为存在污染样品的风险。 样品分析时间 分析时间是指从分析开始到结果显示所花费的时间。 金属 传统低压火花 ARL4460 CCS 纯锌，涂镀，铸造 35s 21s 粗锌， Zintane 40s 25s 比传统的激发方式节省了30%的激发时间。 工厂校准 (CARL) Thermo Scientific生产的直读光谱仪可以利用CARL在生产厂进行锌及其合金校准， CARL是一种成熟的多变量回归工具，能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL可直接提供"交钥匙"系统， 交付用户的系统是一个高度准确的分析系统，各类校准品种如下所述。 Thermo Scientific使用标定物质作为标准样品，随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。 校准范围： ·纯锌 ·Zn-AI(Al<4.7%) ·Zn-AI-Cu (Al<5.1%，Cu<1.5%) ZA8-ZA12(Al<13%，Cu<3.9%) ZA27 (Al<29%，Cu<3%) ·Galfan 精度只是提供准确度分析的一个方面，校准标样的质量如何才是保证准确性最重要的因素，接下来才是与特定分析任务相关的校准曲线制作得如何。基体匹配和高能预火花激发能减轻或消除基体差异的影响，通过实施适当的校正能显著减少谱线重叠的干扰。 下图展示了应用TRS技术显著提高校准曲线相关性的效果： 元素：Cu7 324.75*2无TRS 元素：Cu7 324.75*2有TRS下表是Zamak 5 合金在Thermo Scientific工厂校准的准确度： 元素 校准曲线 使用标标准偏差估计值 范围(%) 样个数 [SEE%] AI 3.4-5.1 10 0.025 Cd 0.0001-0.03 9 0.000014 Cr 0.00015-0.01 8 0.000012 Cu 0.2-1.45 9 0.0067 Fe 0.0003-0.13 10 0.0019 In 0.0003-0.003 4 0.000014 Mg 0.0001-0.15 10 0.0011 Mn 0.0005-0.01 12 0.00017 Ni 0.0002-0.025 10 0.00017 Pb 0.0002-0.025 11 0.00023 Si 0.0001-0.08 13 0.00046 Sn 0.0003-0.03 9 0.00020 TI 0.0002-0.004 6 0.00001 表1：ARL4460分析锌基金属的典型检出限(3o)和精度(1o) ELEMENT Ag Al As Be Bi Ca Cd Ce Cr Cu Fe Ge Typical DL [ppm] 0.5 0.1 5 0.1 0.2 0.2 0.03 0.6 0.6 0.08 0.5 2 Buaranteed DL [ppm] ≤1 <0.3 <15 <0.5 <0.5 <0.6 <0.1 ≤1 ≤1 <0.2 <1 <4 Level [ppm] SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 1 0.1 <0.1 <0.1 2 0.2 <0.1 0.3 0.5 <0.1 0.1 5 0.3 0.5 0.1 0.5 1.5 <0.1 0.4 0.2 0.15 0.6 10 0.35 0.7 0.3 0.8 3.5 0.15 0.7 0.4 0.25 0.7 2 20 0.5 1.3 0.7 1 0.3 1 1 0.4 0.8 3 50 0.8 2.5 4 2.5 2 0.6 2.5 2.5 0.8 2 5 100 1.5 4 6 6.5 2.5 1 4 5 1 3.5 8 200 2.5 6 8 15 3.5 2 7 10 2 6.5 500 12 12 60 6 5 15 30 5 15 1000 18 10 10 30 Level% 0.2 0.003 0.002 0.0015 0.006 0.5 0.005 0.004 0.0035 0.015 1 0.01 0.006 0.025 2 0.015 0.01 0.05 5 0.025 0.015 0.15 10 0.04 0.05 20 0.065 0.08 30 0.10 40 0.15 50 0.20 ELEMENT In La Mg Mn Ni Pb Sb Si Sn Ti TI V Typical DL [ppm] 1.5 0.2 0.03 0.2 0.4 0.5 6 0.2 1.5 1.0 0.4 0.3 <2.5 <0.4 <0.1 <0.5 <1 ≤1 <10 <0.5 <3 <1.5 <0.6 <1 Levellppmj SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 1 <0.1 0.7 2 <0.1 0.2 0.15 0.7 0.3 0.2 5 0.1 0.4 0.5 0.15 0.2 0.8 0.4 0.25 10 0.8 备注：本数据适用于均匀样品，且制样方法为推荐的制样方法。 给出的精度是典型值，保证值是典型值的1.5倍。 对于多基体仪器，某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。 保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。 选购项 在线Spark-Dat Spark-Dat(火花数据采集与处理装置)的目的是采集和处理各个火花的电压值，而不是全部或积分值Spark-Dat主要用来测量夹杂物的成分和粒度。有专门的产品规格书可供索取。 记忆效应 几乎没有发现记忆效应，出于实验目的，在测量纯锌样品之前先激发合金样品(一个含AI4%，另个含Cu1%)第三次激发后即达到纯锌的水平 稳定性 在常规分析中仪器的稳定性极其重要。超过24小时的中期稳定测定表明，标准偏差低于2倍的精度值，令人满意。 下面的例子显示了样品SUS RA 18/1中AI在15天没有进行任何中间漂移校正的情况下的长期稳定性。 没有一个数值超出控制界限之外，不必标准化。 在使用均匀样品和推荐的制样方法的条件下，Thermo Scientific保证达到表1所示精度。 当性能有了改进的时候，该表将被更新。请与您最近的Thermo Scientific办事处联系或咨询我们的网站 www.thermo.com /oes以得到最新的数据。 精密度的计算公式为： i=三nXi 其中：Xi各次测量值x：X算术平均值SD (1s)=+Vn-1 n测量次数DL(检出限)被定义为纯锌样品背景浓度标准偏差的3倍。 结论 在ARL 4460不仅提供最先进的技术，而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。不可匹敌的硬件系统保证了稳定、可靠。 ·在很短的时间内可获得优异的检出限、精密度、准确度、稳定性，以及达到消除记忆效应的效果。 连接HTML/因特网的最先进的软件技术，， 让工具使用非常简单。 具有满足未来需求的潜力。 ·操作简便，即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。 ·金属分析范围广泛。 适应自动样品处理系统：ARL SMS-2000 ·先进的技术/服务支持。 ·实验室认可准则。 ·立即进入零件库存。 上述优势将助您优化生产力，达到最短的回报时间： ·优异的、广为人知的仪器寿命，以及持续升级 (软件和硬件)的可能性使客户可以减少投资费用。 ·仪器可满足今后生产需求，因此也能减少投资费用。 ·因为分析更快速、更准确，，而降低了生产成本。 ·仪器具备高稳定性，不需要频繁进行漂移校正，从而也降低了生产成本。 ·漂移校正样品消耗少，以及维护简单，可降低运行和维护费用。 ·得益于材料使用优化以及比其他方法低得多的运行成本，大大降低了客户的总体费用。 有着70年技术创新的经验和历史， ThermoScientific已成为全世界直读光谱金属分析的领导者，我们将与客户携手为提高分析效率、提高生产率而努力。 Thermo Scientific ARL4460金属分析仪在分析时间、灵敏度、精密度和准确度方面卓有成效的改进促使铝及铝合金分析取得了重大进展。Thermo Scientific在金属分析方面积累了丰富的经验。迄今，在全世界已安装的光谱仪超过10000台。