TD-GCMS结合香味数据库分析植物幼苗挥发气体成分

本文采用TD-30R+GCMS-QP2020 NX结合Smart Aroma Database香味数据库建立了503种气味成分的分析方法。使用此方法对热脱附采样管富集的植物幼苗挥发气味化合物进行了检测，共检出47种气味成分。该方法实现了采用其他方法难以检测的植物幼苗挥发气体成分分析，同时采用香味数据库可以实现更高效、更准确的定性与半定量分析。岛津SHIMADZUSSL-CA22-572Excellence in Science 岛津SHIMADZUExcellence in ScienceGCMS-493 TD-GCMS 结合香味数据库分析植物幼苗挥发气体成分 GCMS-493 摘要：本文采用TD-30R+GCMS-QP2020 NX 结合 Smart Aroma Database 香味数据库建立了503种气味成分的分析方法。使用此方法对热脱附采样管富集的植物幼苗挥发气味化合物进行了检测，共检出47种气味成分。该方法实现了采用其他方法难以检测的植物幼苗挥发气体成分分析，同时采用香味数据库可以实现更高效、更准确的定性与半定量分析。 关键词：热脱附气相色谱质谱联用仪香味数据库 植物幼苗 挥发气体 技术特点： 小采用 TD+GCMS的检测系统解决了植物挥发气体不易检测的问题。 小采用香味数据库实现了更高效、更准确的定性与半定量分析。 Smart Aroma Database 香味数据库是预先收录有香气成分化合物信息的专用数据库，可以实现数百种香气成分的筛查，可极大减少数据分析的工作量并提高准确度，得到的大量检测信息。 本文采用 TD-30R+GCMS-QP2020 NX结合 SmartAroma Database 香味数据库建立了503种气味成分的分析方法。使用此方法检测了一种植物幼苗的挥发气体，检测到48种气味成分。 1.3样品前处理 将植物幼苗放置于一个密闭容器中，容器有两个管道与外界联通。将 TD采样管连接至其中一个管道上，再接上抽气泵，以0.5 L/min 的抽速抽气3小时，取下采样管上机测试。 ■结果与讨论 2.1气味系统方法建立流程 岛津香味数据库 (Smart Aroma Database) 包括模板方法、质谱库等文件。首先使用模板方法文件测定正构烷烃标品，通过 AART 功能(自动调整化合物的保留时间)利用保留指数和正构烷烃的保留时间自动调整目标化合物的保留时间。用微量注射器向 TD 采样管中添加1 uL C7-C30正构烷烃混合标准溶液 (50 ug/mL)，将此采样管安装在 TD-30R 的样品托盘进行分析，正构烷烃样品色谱图见图1。 图1 正构烷烃色谱图 采集3种校准曲线补正用标准物质(10ug/mL)， 使用生成的内标数据对香味数据库中校准曲线进行校正，3种标准物质分别为4-溴氟苯、1，2-二氯苯-d4、苊-d10。 图2 三种内标化合物质量色谱图 利用采集得到的正构烷烃数据、模板方法、内标化合物数据文件以及香味数据库建拉503种气味成分的分析方法，利用该方法对样品中的气味成分进行定性与半定量分析。图2为香味数据库的创建方法界面。 图3香味数据库界面 2.2植物幼苗挥发气体检测结果 测定植物幼苗挥发气体色谱图见图4，利用香味数据库共筛查出48种化合物，如表1所示。图5是检出的部分化合物的质量色谱图。 图4 植物幼苗挥发气体色谱图 表1 植物幼苗挥发气体成分筛查结果 No. 化合物名 保留时间(min) 相似度(%) 峰面积 含量(ng) 气味描述 1 乙醛 5.037 96 1000319 刺激气味，乙醚味 2 2-甲基呋喃 7.447 84 22772 1.63 巧克力味，可可味 3 丁醛 7.590 93 59868 25.24 刺激气味，绿植味 4 乙酸乙酯 7.847 99 16066515 二 菠萝香味 5 2-丁酮 8.221 90 129666 59.99 醚味 6 2-乙基呋喃 9.941 95 412709 41.11 可可，麦芽，咖啡，坚果 7 异丁酸乙酯 10.372 86 17955 5.44 甜味，橡胶味 8 3-戊酮 10.831 85 156531 32.13 醚味 9 a-蒎烯 12.405 96 239643 6.04 松木，松脂，松节油味 10 正己醛 15.320 91 416914 215.85 脂肪味，青草味 11 (E)-2-戊烯醛 17.746 83 350819 51.67 草莓，水果，西红柿味 12 水芹烯 18.931 94 270495 45.67 松节油味，薄荷味，香料味 13 a-松油烯 19.718 81 180833 13.53 柠檬味，树脂味 14 庚醛 20.335 89 58453 23.02 脂肪味，柑橘味，哈喇味 15 双戊烯 20.669 92 2770015 170.48 柠檬味，橙子味 16 异戊醇 21.426 86 247148 40.70 威士忌，麦芽，焦味 17 2-己烯醛 22.103 96 3005769 853.34 苹果味，绿植味 18 2-正戊基呋喃 22.480 93 50505 7.40 绿豆味，黄油味 19 正己酸乙酯 22.623 80 87274 11.84 苹果皮，水果味 20 y-松油烯 23.083 83 45884 3.77 汽油味，松节油味 21 8-萜品油烯 24.942 84 90051 6.77 松木味，塑料味 22 乙酸叶醇酯 26.723 90 630821 48.4 绿植，香蕉 23 (Z)-2-戊烯醇 26.853 93 507767 180.14 绿植，塑料，橡胶 24 正己醇 28.313 81 810277 249.10 树脂，花，绿植 25 (E)-3-己烯-1-醇 28.844 90 179347 22.30 苔藓，清新 26 叶醇 29.913 97 18235832 2062.09 青草味 27 壬醛 30.378 95 921739 258.74 脂肪味，柑橘味，绿植味 28 (E，E)-2，4-己二烯醛 30.753 94 326764 46.23 绿植味 29 醋酸 33.254 93 3878799 酸味 30 (Z)-3-己烯醇 33.825 80 122722 4.97 草本味，甜味 31 2-乙基己醇 34.494 97 4643434 488.77 玫瑰，绿植 32 癸醛 35.063 90 1025750 1394.35 肥皂味，橙皮味，动物油 33 苯甲醛 36.391 97 1053793 174.29 杏仁，焦糖味 34 辛醇 37.327 86 227960 14.26 试剂味，金属味，焦味 35 3-石竹烯 39.291 91 126789 69.19 木头，香料 36 丁酸 40.606 88 678066 82.65 哈喇味，芝士味，汗味 37 苯乙酮 41.646 94 1426507 38.30 霉味，花香，杏仁 38 1-癸醇 45.44 89 37345 7.89 脂肪 39 水杨酸甲酯 46.499 93 440795 15.69 胡椒薄荷 40 己酸 48.798 95 706294 56.94 汗味 41 (E)-橙化基丙酮 49.082 87 44125 8.81 花果绿植，梨，香蕉，脂肪 42 苯甲醇 49.992 93 856742 50.74 甜味，花香 43 苯并噻唑 53.037 89 1129285 20.71 汽油，橡胶 44 苯酚 54.564 85 2846430 82.62 酚 45 辛酸 56.101 87 35843 7.92 汗味，芝士 46 壬酸 59.501 96 60975 17.29 绿植，脂肪 47 吲哚 68.293 93 159252 2.92 樟脑丸，焦味 注： 66 “表示香味数据库中无该物质半定量标线 水杨酸甲酯 图5 检出的部分化合物的质量色谱图 结论 本文采用 TD-30R+GCMS-QP2020 NX 结合 Smart Aroma Database 香味数据库建立了503种气味成分的分析方法。使用此方法对热脱附采样管富集的植物幼苗挥发气味化合物进行了检测，共检出47种气味成分。该方法实现了采用其他方法难以检测的植物幼苗挥发气体成分分析，同时采用香味数据库可以实现更高效、更准确的定性与半定量分析。 岛津应用云