润滑油类化合物分离纯化应用案例

SepaBean machine快速制备液相色谱系统用于润滑油类化合物分离纯化应用案例摘要润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。润滑油基础油主要分矿物基础油、合成基础油以及生物基础油三大类。矿物基础油应用广泛，用量很大（约95%以上），但有些应用场合则必须使用合成基础油和生物油基础油调配的产品，因而使这两种基础油得到迅速发展。合成润滑油具有低温性能优异，润滑性能好和使用寿命长等特点,可适用于高负荷、高转速、高真空、高能辐射和强氧化介质等环境。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用，本文中所介绍案例为合成润滑油。样品信息：样品来自于某高校客户提供，该客户主要研究领域为船舶专业，样品为合成润滑油，淡黄色液体，极性较低。                                                          实验参数：对合成产物进行分离纯化的实验参数设置如表1所示。                         表1. Flash制备实验参数仪器SepaBean machine T色谱柱标准正相柱(S-8101-025,40-63um)检测波长254nm，280nm上样量1g（1mL）流动相溶剂A：正己烷       溶剂B：乙酸乙酯流速30mL/min洗脱梯度柱体积/CV溶剂B/%00160233263305结果与讨论:先以100%正己烷冲洗出目标物，随后慢慢提升梯度至3%的乙酸乙酯冲洗出苯乙酮。将收集到的组分分别进行TCL点板检测，经TLC点板检测发现目标物质与杂质完全分离开，且纯度较高（图2）。图1：分离纯化色谱图图2：分离前后的TLC点板图（左2：目标点；左3：苯乙酮）本次对于合成润滑油样品采用的是最常用的标准系列分离柱，并达到了令人满意的分离效果，为合成润滑油的分离纯化提供了更多的分离方式。SepaFlash标准分离柱订购信息无定形硅胶，粒径40-63µm，孔径60Å（比表面积500m2/g，PH值6.5-7.5，上样量0.1-10%）产品编码柱尺寸上样量流速(ml/min)柱长度(mm)柱内径(mm)最大工作压力(psi/bar)S-8101-00044 g4 mg–0.4 g15–40105.812.4300/20.7S-8101-001212 g12 mg–1.2 g30–60124.521.2300/20.7S-8101-002525 g25 mg–2.5 g30–60172.721.3300/20.7S-8101-004040 g40 mg–4.0 g40–70176.026.7300/20.7S-8101-008080 g80 mg–8.0 g50–100248.530.9200/13.8S-8101-0120120 g120 mg–12 g60–150261.537.2200/13.8S-8101-0220220 g220 mg–22 g80–220215.959.4150/10.3S-8101-0330330 g330 mg–33 g80–220280.359.8150/10.3S-8101-0800800 g800 mg–80 g100–300382.978.2100/6.9S-8101-16001600 g1.6 g–160 g200–500432.4103.8100/6.9S-8101-30003kg3.0-300g200-500509.5127.5100/6.9S-8101-50005kg5.0-500g200-500770127.5100/6.9S-8101-010K10kg10.0g-1kg300-1000850172.5100/6.9※ 兼容市场上所有快速液相制备色谱系统。SepaBean machine 快速制备液相色谱系统用于润滑油类化合物分离纯化应用案例 摘要 润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。润滑油基础油主要分矿物基础油、合成基础油以及生物基础油三大类。矿物基础油应用广泛，用量很大(约95%以上)，但有些应用场合则必须使用合成基础油和生物油基础油调配的产品，因而使这两种基础油得到迅速发展。合成润滑油具有低温性能优异，润滑性能好和使用寿命长等特点，可适用于高负荷、高转速、高真空、高能辐射和强氧化介质等环境。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用，本文中所介绍案例为合成润滑油。 样品信息： 样品来自于某高校客户提供，该客户主要研究领域为船舶专业，样品为合成润滑油，淡黄色液体，极性较低。 实验部分： 对合成产物进行分离纯化的实验参数设置如表1所示。 表 1. Flash 制备实验参数 仪器 SepaBean machine T 色谱柱 标准正相柱(S-8101-025，40-63um) 检测波长 254nm， 280nm 上样量 1g(1mL) 流动相 溶剂A：正己烷 溶剂B：乙酸乙酯 流速 30mL/min 洗脱梯度 柱体积/CV 溶剂 B/% 0 0 16 0 23 3 26 3 30 5 结果与讨论： 先以100%正己烷冲洗出目标物，随后慢慢提升梯度至3%的乙酸乙酯冲洗出苯乙酮。将收集到的组分分别进行 TCL 点板检测，经 TLC 点板检测发现目标物质与杂质完全分离开，且纯度较高(图2)。 图1：分离纯化色谱图 图2：分离前后的TLC点板图(左2：目标点；左3：苯乙酮) 本次对于合成润滑油样品采用的是最常用的标准系列分离柱，并达到了令人满意的分离效果，为合成润滑油的分离纯化提供了更多的分离方式。 三泰科技 SepaFlash快速液相制备色谱柱 无定形硅胶，粒径 40-63um， 孔径 60A (比表面积500m²/g， PH值6.5-7.55，，上样量0.1-10%) 产品编码 柱尺寸 上样量 流速(ml/min) 柱长度(mm) 柱内径(mm) 最大工作压力(psi/bar) S-8101-0004 4g 4 mg-0.4 g 15-40 105.8 12.4 300/20.7 S-8101-0012 12g 12 mg-1.2 g 30-60 124.5 21.2 300/20.7 S-8101-0025 25g 25 mg-2.5 g 30-60 172.7 21.3 300/20.7 S-8101-0040 40g 40 mg-4.0 g 40-70 176.0 26.7 300/20.7 S-8101-0080 80g 80 mg-8.0 g 50-100 248.5 30.9 200/13.8 S-8101-0120 120 g 120 mg-12 g 60-150 261.5 37.2 200/13.8 S-8101-0220 220g 220 mg-22 g 80-220 215.9 59.4 150/10.3 S-8101-0330 330g 330 mg-33 g 80-220 280.3 59.8 150/10.3 S-8101-0800 800g 800 mg-80 g 100-300 382.9 78.2 100/6.9 S-8101-1600 1600 g 1.6 g-160 g 200-500 432.4 103.8 100/6.9 S-8101-3000 3kg 3.0-300g 200-500 509.5 127.5 100/6.9 S-8101-5000 5kg 5.0-500g 200-500 770 127.5 100/6.9 S-8101-010K 10kg 10.0g-1kg 300-1000 850 172.5 100/6.9 ※兼容市场上所有快速液相制备色谱系统。 三泰科技(常州)有限公司 地址：江苏省常州市新北区庆阳路78号 官网：www.santaitech.com CBG 在线商店： https：//store.chembeango.cn/ 电话：400-662-9158