食品接触材料中全氟化合物的测定

准4 食品接触材料中全氟化合物的测定 徐亮莱伯泰科耗材2022-09-0919：29 发表于北京 前言： 在食品接触材料领域，全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现FPAS尤其是PFOA和PFOS广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全日益受到重视。 本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源 (ESI)电离，多反应监测模式 (MRM)检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚A的净化，且效果良好。 关键词： SPE-1000 食品接触材料；全氟辛烷磺酸和全氟辛酸； GB31604.35-2020 1.实验过程 1.1仪器与试剂 GPC1000全自动凝胶净化系统(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)； HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)； EV400VAC旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)； SCIEX Exion LCTM液相系统+Triple QuadTM4500质谱系统 (SCIEX中国公司)； 甲醇(色谱纯， Fischer公司)； 乙腈(色谱纯， Fischer公司)； 乙酸铵(优级纯)； 氨水； 冰乙酸； 5mmol乙酸铵：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL； 25mmol乙酸铵 (PH=4))：称取0.385g乙酸铵，用180mL水溶解，并用冰乙酸调节PH=4，用水定容至200mL； 硅藻土：在马弗炉550℃烘烤4小时后冷却，置于干燥器内保存； EZsep WAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ12103)。 1.2工作液配制 PFOA、PFOS标准储备液： 50pg/mL，甲醇，坛墨质检； MPFOA、MPFOS标准品溶液： 50ug/mL，甲醇，坛墨质检； PFOA、PFOS标准工作液：： 100ng/mL，甲醇； MPFOA、MPFOS标准工作液：100ng/mL，甲醇。 用甲醇稀释PFOA、PFOS混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液，配制PFOA和PFOS浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素内标(内标浓度均为5ng/mL)混合工作溶液。 1.3实验部分 1.3.1样品制备 准确称取1g样品，与3g硅藻土混匀后装填至10mL快速溶剂萃取池中，按照下图方法进行萃取，将收集液旋蒸浓缩至约0.5mL (真空度150mbar、100rmp)， 加10mL水， 混匀待净化。 pYo's 编辑 保存 返回 1.3.2净化与浓缩 EZsep WAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ12103)依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水进行活化。 取全部溶液上样，上样结束后用5mL 25mmol乙酸铵缓冲液和3mL甲醇淋洗萃取柱，最后用4mL0.1%氨水甲醇洗脱。 洗脱液在40℃， 1psi条件下进行氮吹干，加入1mL甲醇复溶，涡旋混匀， 0.22um滤膜过滤，待检测。 1.3.3 LC-MS/MS分析 色谱柱： Shim-pack Velox C18 (2.7pm， 2.1*100mm)； 柱温：35℃； 进样量：5uL； 流动相：乙腈：2mmol/L乙酸铵，梯度洗脱条件见表1； 流速： 0.3mL/min； 时间/min 乙腈/% 2mmol乙酸铵/% 0 30 70 3 65 35 5.5 100 0 8 30 70 11 30 70 表1液相色谱梯度洗脱条件 离子源：电喷雾离子源(ESI)； 扫描极性：负离子扫描； 扫描方式：多反应监测(MRM))； IS电压： -4500V；气帘气CUR： 40psi； 雾化气GS1： 16psi；辅助气： Opsi； 源温度TEM：100℃； 监测离子对信息与碰撞能量见表2。 表2离子对信息与碰撞电压/V 化合物 母离子 子离子 碰撞电压/V 驻留时间/ms PFOA 413 369 -15 50 413 169 -25 50 413 219 -23 50 PFOS 499 80 -80 50 499 99 -95 50 MPFOA(IS) 417 372 -14 50 417 169 -23 50 MPFOS(IS) 503 80 -80 50 503 99 -75 50 2.实验结果 图1标准样品总离子流图 图2空白样品总离子流图 图3加标样品总离子流图 3.结论 本次实验展示了一种使用 EZsep WAX固相萃取柱 (150mg/6mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ12103)对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源(ESI)电离，多反应监测模式 (MRM)检测。方法中测试的PFOS和PFOA的加标回收率分别为86.3%和90.7%， RSD分别为6.5%和4.2%，方法加标回收率及平行性良好，实验表明 EZsep WAX食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸 (PFOA) 的测定。 4.参考文献 1、GB 31604.35-2020食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸 (PFOA) 的测定 表3加标回收率结果 名称 1 2 3 4 5 6 平均值/% RSD/% ng/g 80.6 90.2 93.4 83.8 86.3 6.5 PFOA 5 89.6 80 PFOS 5 93.4 91.4 94 93.2 87.2 84.8 90.7 4.2