解决方案|水浸提离子色谱法测定塑料袋中七种阴离子

塑料袋是用塑料（常见的塑料有聚酯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯等材料）为主要原材料制做而成的袋子。塑料袋因为它廉价、重量轻、容量大、便于收纳等优点被广泛使用，但塑料属于高分子化合物，里面混杂有如氮（N）、氧（O）、氢（H）、硫（S）、氯（Cl）等等，同时生产过程中为了改进塑料的性能，还要在聚合物中添加各种辅助材料，如填料、增塑剂、润滑剂、稳定剂、着色剂等。结合在实际应用中发现，塑料袋中常检测到F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-等阴离子，因此塑料袋中阴离子常会作为评判塑料袋质量好坏的一项重要指标。EWAI东西分析 解决方案|水浸提离子色谱法测定塑料袋中七种阴离子 塑料袋是用塑料(常见的塑料有聚酯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯等材料)为主要原材料制做而成的袋子。塑料袋因为它廉价、重量轻、容量大、便于收纳等优点被广泛使用，但塑料属于高分子化合物，里面混杂有如氮(N)、氧(O)、氢(H)、硫(S)、氯(CI)等等，同时生产过程中为了改进塑料的性能，还要在聚合物中添加各种辅助材料，如填料、增塑剂、润滑剂、稳定剂、着色剂等。结合在实际应用中发现，塑料袋中常检测到F、CI、NO2、Br、NO3、PO43-和SO4²等阴离子，因此塑料袋中阴离子常会作为评判塑料袋质量好坏的一项重要指标。 对于水溶性离子的测定方法主要有比色法、浊度法和离子色谱法等。离子色谱法因具有步骤简便、灵敏、选择性好、干扰少等优点，而且能满足多种离子同时测定的要求被广泛应用。本文利用东西分析生产的IC-2800 离子色谱仪建立对塑料袋中F、CI、NO2、Br、NO3、PO43-和 SO42-七种常见阴离子测定的方法，供相关人员参考。 实验部分 仪器和试剂 IC-2800 离子色谱仪； 浓度为 1000mg/L 的F、CI、NO2、Br、NO3、PO4-和 SO4²单物质的标准溶液。 实验条件 色谱柱： SH-AC-4(250*4.6)； 淋洗液： Na2CO3： NaHCO3=2.4：6； 抑制器电流：45mA； 流速：1.5ml/min； 进样量：1ml。 样品处理 袋子中倒入15ml纯水，用夹子封口，平放使纯水浸满袋子，静置 2min (1min翻转)，倒入测试瓶中，得到待测样品。 将已经测过的袋子重复上一步操作，得到空白样品。 实验结果 标准溶液配制 按下表配置标准溶液，根据上面实验条件，待仪器稳定后分别上机检测，得到标准曲线。 表1七种离子不同浓度标准溶液表 离子 浓度(ug/L) F" 0.2 2 4 10 20 100 CI 1 10 20 50 100 500 NO2 5 50 100 250 500 2500 Br 5 50 100 250 500 2500 NO3 2 20 40 100 200 1000 PO43- 5 50 100 250 500 2500 SO42- 4 40 80 200 400 2000 标准曲线 F标准曲线 CI标准曲线 曲线方程： y=99305.6*x+840300 曲线方程： y=59332.3*x -340942 相关系数：0.999075 相关系数：0.999172 曲线点数：6 曲线点数：6 NO2标准曲线 Br标准曲线 曲线方程：y=12541.2*x-101698相关系数：0.999861 曲线方程： y=25319.5*x-737579 相关系数：0.999557 曲线点数：6 曲线点数：6 NO3标准曲线 PO4-标准曲线 含量 曲线方程： y=30893.3*x-3832.46相关系数：0.999723 曲线方程： y=16668*x-708901 相关系数：0.999104 曲线点数：6 曲线点数：6 曲线方程： y=42191.6*x-169849 相关系数：0.999901 曲线点数：6 图1.七种阴离子的标准曲线 标准谱图 图2.七种离子标样谱图(以最低浓度为例) 名称 浓度 保留时间 峰面积 峰高 F- 0.2 4.06 780934.57 3551.60 CI 1.0 6.39 118645.60 929.88 NO2 5.0 8.15 83848.14 281.02 Br 5.0 10.68 9851.68 80.83 NO3° 2.0 11.47 289729.36 580.25 PO43- 5.0 18.17 26122.25 134.64 SO42- 4.0 25.18 302801.34 275.69 样品分析 取处理好的样品溶液，上机检测，并做平行样对比。结果如下： 图3.样品-1谱图 名称 浓度 保留时间 峰面积 峰高 F" 74.53 4.26 8246246.32 37430.49 CI 200.44 6.82 11555858.48 41619.24 NO2° 0.00 0.00 0.00 0.00 Br 0.00 0.00 0.00 0.00 NO3 230.33 11.91 7111783.59 14822.63 PO43- 0.00 0.00 0.00 0.00 SO4²- 47.58 28.00 1835973.48 1461.33 图4.样品-1空白浓度谱图 名称 浓度 保留时间 峰面积 峰高 F" 25.67 4.26 3389625.06 15274.89 CI 116.03 6.81 6543301.92 22384.36 NO27 0.00 0.00 0.00 0.00 Br 0.00 0.00 0.00 0.00 NO3° 211.50 11.87 6529941.32 14020.73 PO43- 0.00 0.00 0.00 0.00 SO42- 29.59 27.98 1076794.11 794.08 图5.样品-2谱图 名称 浓度 保留时间 峰面积 峰高 79.67 4.14 8756790.36 40066.05 181.35 6.63 10422279.79 37702.53 NO2 0.00 0.00 0.00 0.00 Br 0.00 0.00 0.00 0.00 NO3 197.98 11.59 6112041.72 13363.68 PO43- 0.00 0.00 0.00 0.00 SO42- 48.71 26.89 1883740.32 1456.32 图6.样品-2的空白浓度谱图 名称 浓度 保留时间 峰面积 峰高 F 27.80 4.15 3601560.82 16476.82 102.52 6.64 5741271.50 19418.26 NO2 9.66 8.26 18488.61 82.11 Br 29.37 0.00 0.00 0.00 NO3 181.71 11.60 5609492.14 12420.65 PO43- 43.00 0.00 0.00 0.00 SO4- 29.17 27.01 1058972.12 828.49 根据下面公式计算阴离子的个数 Atom/cm²=(-0)×103××X Cs-样品检测浓度单位：PPb Co-空白检测浓度单位：PPb V-样品体积单位：L NA-阿伏伽德罗常数 M-元素的摩尔质量 g/mol S-样品面积 (cm²) 检测结果 单位：个/cm² 名称 样品-1 样品-2 结果 F/cm² 6.13E+13 5.81E+13 5.97E+13 CF/cm² 1.00E+14 1.07E+14 1.04E+14 NO2/cm² ND ND ND Br/cm² ND ND ND NO3/cm² 1.18E+13 1.37E+13 1.28E+13 PO4-/cm² ND ND ND SO4²/cm² 9.20E+12 8.47E+12 8.83E+12 ND 表示未检出 实验总结 塑料制品与我们的生活息息相关，它们的质量安全及在生产工艺中的质量控制尤为重要。本文利用东西分析生产的 IC-2800 离子色谱仪建立对塑料袋中F、CF、NO2、Br、NO3、PO43和 SO4²-七种常见阴离子通过水浸提的方法进行了测定。实验结果表明，该方法具有操作简单、灵敏、选择性好、干扰少等优点，可以满足检测需求，供相关人员参考。