塑料中卤素离子检测方案

GHINE盛瀚免费服务热线：400-661-9009 ·离子色谱方案专家- 免费服务热线：400-661-9009 离子色谱在固体材料检测中的应用(二) 近年来，随着一些科学研究的深入，卤素化合物由于具有以下危害而受到人们的广泛关注：：含卤素的持久性有机污染物 POP； 含卤素的有机溶剂为臭氧层破坏物质(ODS)；含卤素的塑料遇高温时，会释放出卤化氢(HCI、HBr等)，在空气中遇水汽形成酸雾；含卤素塑料燃烧时，产生二噁英，为高积累、高持久致癌物；含卤素塑料燃烧时，会产生大量浓烟，导致能见度下降而影响识别逃生路径。 本文为大家简单介绍离子色谱法在几种常见材料中卤素离子测定的应用案例。 1.塑料原料中卤素离子的测定 随着欧盟 RoHS标准的实施，塑料制品中卤素的检测也越来越受到重视。目前测定卤素的前处理方法有溶剂萃取法、微波辅助萃取法、碱熔法、氧弹燃烧法和在线燃烧法等，其中氧弹燃烧/在线燃烧-离子色谱法联用测试卤素具有分析效率高，环境友好，数据准确等优势，从而得到行业认可。尤其是在线燃烧前处理装置可以与离子色谱仪联机，自动化程度高。 样品均可经在线燃烧系统自动进入离子色谱进行定性定量分析，大大提高了样品的分析通量；整个燃烧过程和吸收模块由软件控制自动完成，中间不需要人工干预，无需引入内标，简化了样品分析过程，避免了污染的引入，保证了分析结果的准确性和稳定性；同时测样周期短，检出限低于氧弹燃烧法，可为广大的测试工作者提供一条便捷、简单、有效的检测方法。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1 流动相：17mM KOH(EG) 流速： 0.7 mL/min 柱温：35℃ 抑制器：SHY-A-6 进样体积：25pL 前处理： (1)氧弹燃烧：称取约20-25mg样品(准确记录质量，精确到0.0001g)，经氧弹燃烧，吸收液转移至100 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，过0.22 um 滤膜进样分析，同时做氧弹空烧对照组试验； (2)在线燃烧：称取约20-25mg样品(准确记录质量，精确到0.0001g)于样品舟中，经在线燃烧，吸收液过0.22 um滤膜进样分析，同时做样品舟空烧对照组试验。 -NN 寸I uS/cm0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 2min 图1卤素离子标准品谱图 uS/cm 0.22 0.2 0.18 0.16 0.14 0.12 01 0.08 0.06 0.04 0.02 图2塑料原料中卤素离子谱图(氧弹燃烧) uS/cm t0.9 0.81 0.72 0.63 0.54 0.45 0.36 0.27 0.18 0.09 -9寸 品 03 6 9 12 15 18 21 24 27 min 图3塑料原料中卤素离子谱图(在线燃烧) 2.ABS塑料中卤素离子的测定 ABS 塑料是丙烯腈(A)、、?丁二烯(B)、苯乙烯(S)三种单体的三元共聚物，三种单体相对含量可任意变化，制成各种树脂。ABS 兼有三种组元的共同性能，A使其耐化学腐蚀、耐 热，并有一定的表面硬度，B使其具有高弹性和韧性，S使其具有热塑性塑料的加工成型特性并改善电性能。因此 ABS 塑料是一种原料易得、综合性能良好、价格便宜、用途广泛的“坚韧、质硬、刚性”材料。 ABS塑料在机械、电气、纺织、汽车、飞机、轮船等制造工业及化工中获得了广泛的应用。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AC-11 流动相：14mM KOH(EG) 流速：1.0mL/min 柱温：35℃ 抑制器： SHY-A-6 进样体积：25pL 前处理：称取约50mg样品(准确记录质量，精确至0.0001g)，放入样品舟中，进燃烧在线离子色谱仪分析，同时做对照组实验。 图4 ABS 塑料中卤素离子谱图 3.包装纸箱中卤素离子的测定 纸包装材料包括纸箱、纸袋、纸桶、纸浆模塑制品已成为现代包装工业的重要组成部分，广泛用于运输包装和食品包装。纸包装材料不但资源丰富、易回收，而且容易降解。纸制品腐化后，既可以回收再生纸张或作植物肥料，又可以减少空气污染，净化环境。 与塑料、金属、玻璃等其它三大类包装材料相比，采用 LCA(LifeCycleAssmcnt，即“生态循环评估法”)技术进行量化评估，纸包装是最有前途的绿色包装材料之一。目前人们普遍关注卤素及卤素化合物的限制和控制使用，因此检测纸包装材料中卤素含量具有重大意义。 色谱条件 分析析：SH-G-1+SH-AC-4 流动相：2.4mM NazCO：+6.0 mM NaHCO； 流速：1.2 mL/min 柱温：35℃ 抑制器：SHY-A-6 进样体本：25 pL 前处理：将样品裁剪成长条状，称取约0.05g样品(准确记录质量，精确至0.000 1g)，经氧弹燃烧处理，吸收液过 0.22pm滤膜进样分析，同时做对照组实验。 图5包装纸箱中卤素离子谱图 4.皮带中卤素离子的测定 皮带包括皮质腰带和工业皮带。目前皮质腰带以 PU 皮带最流行，真皮皮带市场上越来越少。我国是世界上最大的皮带出口国，出口至欧盟和美国的皮带必须达到严格的环保无毒标准。工业皮带包括传动带、汽车传动带和输送带三大类，因为其自身不同的特点，被运用在不同的地方。传动带主要用于机电设备，由电机产生的动力带动运行；汽车传动带用在汽车发动机上面带动机器运转的链接设备；输送带被广泛应用于工厂的生产流水线设备，按材质主要可分为棉帆布输送带、尼龙(NN)输送带、聚酯类(EP)输送带、PVC或者PVG。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AC-4 流动相：2.4mM Na2CO+6.0 mM NaHCO 流速：1.2mL/min 柱温：35℃ 抑制器：SHY-A-6 进样体积：25pL 前处理：将样品裁剪成长条状，称取约0.1g样品(准确记录质量，精确至0.0001g))，经氧弹燃烧处理，吸收液过 0.22pm 滤膜进样分析，同时做对照组实验。 图6皮带中卤素离子谱图 经测试，采用离子色谱法，盛瀚 SH-G-1保护柱和 SH-AP-1、SH-AC-4、SH-AC-11 离子色谱柱，可进行塑料原料、ABS塑料、包装纸箱及皮带中卤素离子的测定经测试。 小科普 · 材料中卤素近年来，随着一些科学研究的深入，卤素化合物由于具有以下危害而受到人们的广泛关注：含卤素的持久性有机污染物POP；含卤素的有机溶剂为臭氧层破坏物质（ODS）；含卤素的塑料遇高温时，会释放出卤化氢（HCl、HBr等），在空气中遇水汽形成酸雾；含卤素塑料燃烧时，产生二噁英，为高积累、高持久致癌物；含卤素塑料燃烧时，会产生大量浓烟，导致能见度下降而影响识别逃生路径。本文为大家简单介绍离子色谱法在几种常见材料中卤素离子测定的应用案例。01塑料原料中卤素离子的测定随着欧盟RoHS标准的实施，塑料制品中卤素的检测也越来越受到重视。目前测定卤素的前处理方法有溶剂萃取法、微波辅助萃取法、碱熔法、氧弹燃烧法和在线燃烧法等，其中氧弹燃烧/在线燃烧-离子色谱法联用测试卤素具有分析效率高，环境友好，数据准确等优势，从而得到行业认可。尤其是在线燃烧前处理装置可以与离子色谱仪联机，自动化程度高。样品均可经在线燃烧系统自动进入离子色谱进行定性定量分析，大大提高了样品的分析通量；整个燃烧过程和吸收模块由软件控制自动完成，中间不需要人工干预，无需引入内标，简化了样品分析过程，避免了污染的引入，保证了分析结果的准确性和稳定性；同时测样周期短，检出限低于氧弹燃烧法，可为广大的测试工作者提供一条便捷、简单、有效的检测方法。色谱柱条件分析柱：SH-G-1+SH-AP-1流动相：17 mM KOH(EG)流速：0.7 mL/min柱温：35 ℃抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：详见文末左下角“阅读原文”样品谱图▲ 卤素离子标准品谱图▲ 塑料原料中卤素离子谱图（氧弹燃烧）▲ 塑料原料中卤素离子谱图（在线燃烧）02ABS塑料中卤素离子的测定ABS塑料是丙烯腈(A)、丁二烯(B)、苯乙烯(S)三种单体的三元共聚物，三种单体相对含量可任意变化，制成各种树脂。ABS兼有三种组元的共同性能，A使其耐化学腐蚀、耐热，并有一定的表面硬度，B使其具有高弹性和韧性，S使其具有热塑性塑料的加工成型特性并改善电性能。因此ABS塑料是一种原料易得、综合性能良好、价格便宜、用途广泛的“坚韧、质硬、刚性”材料。ABS塑料在机械、电气、纺织、汽车、飞机、轮船等制造工业及化工中获得了广泛的应用。色谱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-11            流动相：14 mM KOH(EG)流速：1.0 mL/min柱温：35 ℃                     抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：称取约50mg样品（准确记录质量，精确至0.0001g），放入样品舟中，进燃烧在线离子色谱仪分析，同时做对照组实验。样品谱图▲ ABS塑料中卤素离子谱图03包装纸箱中卤素离子的测定纸包装材料包括纸箱、纸袋、纸桶、纸浆模塑制品已成为现代包装工业的重要组成部分，广泛用于运输包装和食品包装。纸包装材料不但资源丰富、易回收，而且容易降解。纸制品腐化后，既可以回收再生纸张或作植物肥料，又可以减少空气污染，净化环境。与塑料、金属、玻璃等其它三大类包装材料相比，采用LCA（LifeCycleAssmcnt，即“生态循环评估法”）技术进行量化评估，纸包装是最有前途的绿色包装材料之一。目前人们普遍关注卤素及卤素化合物的限制和控制使用，因此检测纸包装材料中卤素含量具有重大意义。色谱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            流动相：2.4 mM Na2CO3+6.0 mM NaHCO3流速：1.2 mL/min柱温：35 ℃                     抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：将样品裁剪成长条状，称取约0.05g样品（准确记录质量，精确至0.000 1g），经氧弹燃烧处理，吸收液过0.22μm滤膜进样分析，同时做对照组实验。样品谱图▲ 包装纸箱中卤素离子谱图04皮带中卤素离子的测定皮带包括皮质腰带和工业皮带。目前皮质腰带以PU皮带最流行，真皮皮带市场上越来越少。我国是世界上最大的皮带出口国，出口至欧盟和美国的皮带必须达到严格的环保无毒标准。工业皮带包括传动带、汽车传动带和输送带三大类，因为其自身不同的特点，被运用在不同的地方。传动带主要用于机电设备，由电机产生的动力带动运行；汽车传动带用在汽车发动机上面带动机器运转的链接设备；输送带被广泛应用于工厂的生产流水线设备，按材质主要可分为棉帆布输送带、尼龙(NN)输送带、聚酯类(EP)输送带、PVC或者PVG。色谱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            流动相：2.4 mM Na2CO3+6.0 mM NaHCO3流速：1.2 mL/min柱温：35 ℃                       抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：将样品裁剪成长条状，称取约0.1g样品（准确记录质量，精确至0.0001g），经氧弹燃烧处理，吸收液过0.22μm滤膜进样分析，同时做对照组实验。样品谱图▲ 皮带中卤素离子谱图结论经测试，采用离子色谱法，盛瀚SH-G-1保护柱和SH-AP-1、SH-AC-4、SH-AC-11离子色谱柱，可进行塑料原料、ABS塑料、包装纸箱及皮带中卤素离子的测定。