GCMS法测定塑料中四溴双酚A含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立了塑料中四溴双酚A的测定方法。在0.1~5.0 mg/L范围内，四溴双酚A标准曲线线性良好，相关系数为0.9999。取浓度为0.1 mg/L的标准溶液连续6次进样，峰面积RSD 为3.0%，仪器精密度良好。对空白塑料样品进行10 mg/kg的加标实验，平均加标回收率为96.7%。该方法操作简单方便，准确可靠，适用于塑料中四溴双酚A的含量测定。SSL-CA23-053Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-500 GCMS 法测定塑料中四溴双酚A含量 GCMS-500 摘要：本文建立了气相色谱 -质谱联用法 测 定塑料 中 四溴双酚A的检测方法。在0.1~5.0 mg/L 范围内建立标 准曲线，四溴双酚A 的 相关系数为 0.9999，线性关系良好。取浓度为 0.1 mg/L 的标准溶液，连续6次进样，四溴双酚A峰面积 RSD 为3.0%，重复性良好。对塑料样品进行10 mg/kg 的加标实验，平均加标回收率为 96.7%。该方法简单快捷，能够准确分析塑料中四溴双酚A的含量。 关键词：气相色谱质谱联用法 塑料四溴双酚A 技术特点： 小采用 SIM 方式采 集 ，灵敏度高，抗干扰能力强。 四溴双酚 A (Tetrabromobisphenol A， TBBPA)是目前全球用量最大的一种溴代阻燃剂。主要用于纺 织、家电以及工业产品中来降其燃烧性能。随着工业 的发展含 TBBPA 的 产品的使用越来越广泛，而在这 些产品的生产、使用和废弃过程中TBBPA均可能进 入环境，对环境物种产生毒性作用。2022年5月20口 ，欧盟委员会在其官网发布了一项针对 RoHS 指令 限制物质 的 提案 (Init i ative)。提案计划将四溴双酚A (TBBPA) 和中链氯化石蜡 (MCCPs) 加入 RoHS 限制 物质清单中。其 中 四溴双酚A的添加量 不 得超过 0.1%。本文采用岛津气质联用仪 GCMS-QP2020 NX 建立 了塑料中四溴双酚A的测定方法，该方法操作简单 ，能够准确分析塑料中四溴双酚A的含 量 。 岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪 1.2分析条件 色谱 柱 注： MXT-1， 15 m×0.28mm×0.1 um 柱 温 程 序：100℃ (1 min)_20℃ /min_240℃ (3 min) _35℃ /min_310℃ (3 min) 流量控制方式：恒 流量 进样口温度：280°℃ 进样 量 ： 1uL 离 子 化方 色谱柱流量： 2.0 mL/min 离子源温 度： 250°℃ 式 ：EI 进 样方式： 分流进样 色 谱 质 谱 接 口 温 度 ： 3 00°℃ 分流 比： 20：1 采 集 方 式：SIM，化合物信息见表1 样品前处理 图 1 前处理 流 程 图 ■结果与讨论 3.1标准溶液色谱图 图2标准溶液色谱图(1.0mg/L) 表1化合物信息 NO. 化合物名称 英文简称 CAS 号 保留时间 (min) 定量离子(m/z) 定性离子(m/z) 1 四溴双酚A TBBPA 79-94-7 9.165 529 527，544，293 3.2标准曲线及检出限 使用丙酮配制四溴双酚A标准系列溶液，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标拟合标准曲线，标准曲线如图3所示。根据 0.1 mg/L标准品数据，以3倍信噪比计算四溴双酚 A的仪器检出限，检出限见表2。 图3四溴双酚A标准曲线 表2四 溴双酚A标准曲线信 息 、重 复性结果及检出限 NO. 化合物名称 相关系数 (R) 峰面积 RSD (%) (n=6) 检出限 (mg/L) 1 四溴双酚A 0.9999 3.0 0.015 3.3重复性测试 取浓度为 0.1 mg/L 的四溴双酚A标准溶液，连续6次进样，考察重复性，测 定结果见表2。 3.4实际样品结果及加标回收率 测 试 平 行取 0.5 g空白塑料样品3份，添加四溴双酚A标准品，添加浓度为 10 mg/kg， 按照上述前处理步骤处 理 ，取1uL进样，考察方法的回收率 。样品加标回收结果见表3。 图4 塑 料 样 品和加标样品质量色谱图(左：空白塑料样品；右 ：10 mg/k g加标样品) 表3回 收 率结果 NO. 化合物名称 样品含量 (mg/kg) 测定值 (mg/kg) 平均回收率 (%) 1 2 3 1 四溴双酚A N.D. 9.94 9.39 9.69 96.7 注 ： N.D.表 示 未检出 结论 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX 气 相 色谱质谱联用仪，建立了塑料中四溴双酚A的测定方法。在0.1~5.0mg/L范围内，四溴双酚A标准曲线线性良好，相关系数为0.9999。取浓度为 0.1 mg/L的标准溶液连续6次进 样，峰面积 RSD 为3.0%，仪器精密度良好。对空白塑料样品进行 10 mg/kg 的 加标实验，平均加标回收率为 96.7%。该方法操作简 单 方便，准确可靠，适用于塑料中四溴双酚A的含量测定 。 岛津应用云