ICPE-9820测定食品中二氧化钛的含量

使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪对市售糖果、固体饮料样品中二氧化钛含量进行测定，该方法线性良好，测试准确度高，精密度好，满足食品中二氧化钛含量测定要求。SSL-CA22-409Excellence in Science Excellence in ScienceICP-183 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定食品中二氧化钛的含量 ICP-183 摘要：本文参考《GB 5009.246-2016 食品国家安全标准食品中二氧化钛的测定--第1部分电感耦合等离子体-原子发射光谱法 (ICP-AES)》，使用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES) 建立了测定食品中二氧化钛含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好(r>0.9998)，测定结果准确，加标回收率在 92.5~106%之间，重复性良好 (RSD<0.68%，n=3)， 适用于食品中二氧化钛含量的测定。 关键词： ICPE-9820 食品 二氧化钛 二氧化钛是最常用的食品添加剂之一，其美白属性超强，能让食物增加亮白度，降低透明度，还可带来顺滑的质地(例如巧克力的纵享丝滑)。此外，它也能作为抗结块剂用于防止咖啡奶精粉之类的食物结块。另一方面，二氧化钛有望在食品包装方面发挥本领，因为用它制成的薄膜能延长西红柿等水果的保质期，抵御细菌侵害。 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 具有测 实验部分 定线性范围宽、精密度高、运行成本低等优点，是元素分析的有力工具。通过分析样本中钛元素含量可以换算得出食品样本中二氧化钛的添加量。 本文参考 《GB 5009.246-2016食品国家安全标准食品中二氧化钛的测定--第1部分电感耦合等离子体-原子发射光谱法 (ICP-AES)》，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 对食品中的钛元素进行测定，并进行方法学考察。 岛津ICPE-9820 电感耦合等离子体发射光谱仪。 1.2仪器条件 表1 ICP-AES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器类型 同心雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 称取试样 0.2 g~0.5 g( 精确到 0.0001 g) 于微波消解罐中，加2.5mL 硝酸和 2.5 mL 硫酸，按照表2设置微波消解升温程序进行消解，消解结束后，消解罐自然冷却至室温，将消解液转移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀待测。 表2 微波消解温度控制程序 步骤 时间 /min 状态 温度/℃ 1 5 升温 100 2 10 升温 150 3 10 升温 190 4 25 保持 190 结果与讨论 使用体积比5%硝酸+5%硫酸的混合酸配制钛元素标准溶液，标准溶液浓度见表3。 3.1标准曲线和检出限 表3钛元素标准曲线浓度 元素 浓度(mg/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 Ti 0.00 0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 元素标准曲线及谱峰轮廓见图1-图2。 c一 Concentration (mg/L) 图1钛(Ti)标准曲线 Ti 337.280 Best条件1 图2钛(Ti)谱峰轮廓 使用样品空白溶液测定7次，分别以样品空白浓度的3倍和10倍标准偏差(SD)计算检出限和定量限。按照样品称样量 0.2g， 定容体积50mL， 计算得到该方法的检出限和定量限，结果见表4。 表4方法检出限及定量限 元素 波长(nm) 观测方向 方法检出限(mg/kg) 方法定量限(mg/kg) 标准方法检出限(mg/kg) 标准方法定量限(mg/kg) Ti 337.280 轴向 0.22 0.74 0.3 1.0 3.2样品结果 对消解后的食品样品进行测定，测定结果见表5。 表5市售某品牌食品样品测定结果 样品 测试组分 测定浓度(mg/L) TiO，含量(mg/kg) 加标浓度(mg/L) 加标回收率(%) RSD(%，，n=3) 市售糖果 Ti 0.755 315 1.00 92.5 0.68 市售固体饮料 N.D. N.D. 0.10 106 0.45 注： N.D.表示未检出。 ■结论 使用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪对市售糖果、固体饮料样品中二氧化钛含量进行测定，该方法线性良好，测试准确度高，精密度好，满足食品中二氧化钛含量测定要求。 岛津应用云