咖啡中金属元素检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-927Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-087 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai ICP-MS 测定饮料中多元素含量 ICPMS-087 摘要：建参考《GB5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定》标准，使用岛津ICPMS-2030 测定了饮用水、矿泉水、碳酸饮料、果汁、咖啡等多种饮料中的金属元素。试验结果表明，该方法各元素检出限为0.2~375ng/L， 加标回收率在 89.4~106%之间，适用于饮料中的多元素快速分析。 关键词：ICP-MS饮料元素 随着社会发展和收入水平的提高，各种饮料消费量越来越大。 《GB/T 10789-2015饮料通则》中饮料指经过定量包装的，供直接饮用或按一定比例用水冲调或冲泡饮用的、乙醇含量(质量分数)不超过0.5%的制品，包括包装饮用水、饮用天然矿泉水、饮用纯净水、果蔬汁类及其饮料、蛋白饮料、碳酸饮料、风味饮料、茶饮料、咖啡类饮料、植物饮料、固体饮料等。随着人们健康意识的增强，人们逐渐开始选择健康的食品、饮品，除了常规的碳酸饮料、瓶装水，茶饮料、果蔬汁及功能饮料等蓬勃发展。 作为饮用水和食品类饮料，除了受 《GB 2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量》、 《GB5749- 实验部分 1.1仪器 2006生活饮用水卫生标准》空制重金属限值，还包括《GB 19298-2014食品安全国家标准包装饮用水》、《GB 8537-2018食品安全国家标准饮用天然矿泉水》、《GB 15266-2009运动饮料》、 《GB/T 10792-2008碳酸饮料(汽水)》、《GB 12695-2016食品安全国家标准饮料生产卫生规范》等质量要求、生产规范，部分有益元素指标有界限要求。由于饮料是直接进入人体、能被快速吸收的食品，保证饮料的安全尤其重要。 ICP-MS作为高灵敏度、多元素快速分析的无机质谱技术，是痕量、超痕量元素分析的主要手段。本文使用ICP-MS分析了饮用水、矿泉水、碳酸饮料、果蔬汁及咖啡等饮料中的元素含量。 微波消解仪， ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪。 1.2仪器分析条件 ICP-MS仪器分析条件见表11。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini炬管 雾化器 同轴 雾化室 旋流 雾化室温度 5°C 采样深度 5.0mm 高频频率 27.12MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3样品前处理 矿泉水、饮用水等液体样品：加少量硝酸酸化后直接测试； 果蔬汁、咖啡等样品：准确称取适量样适于微波消解罐中，加入5 mL HNO3、2mLH202， 加盖后微波消解，升温程序见表2。消解结束冷却后用少量水冲洗内盖，转移至50mL离心管中，加入1000 mg/L 金溶液 100uL，纯水定容至50g. 表2微波消解升温程序 步骤 控制温度(C) 升温时间(min) 恒温时间(min) 120 5 2 150 5 3 190 5 结果与讨论 2.1标准曲线和检出限 用1%HNO将多元素混合溶液稀释为0、0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、50、100、200、500 ug/L的标准序列； K、Na、Ca、Mg 为 0.5、1、2、5、10、20、50、100 mg/L； Hg 为 0.1、0.2、0.5、1、2ug/L； 各元素标准曲线如图1所示。测定空白计算检出限(DL)，，检出限结果见表3，各元素检出限为0.2~375 ng/L。 图1部分元素标准曲线 表3元素检出限 编号 元素 质量数 内标 相关系数 检出限(ug/L) ) 1 As 75 72Ge 0.9995 5.39E-03 2 Ba 137 115|n 1.0000 9.84E-03 3 Ca 42 45Sc 0.9999 3.63E-02 4 Cd 111 115|n 0.9998 9.47E-04 5 Co 59 45Sc 0.9999 1.32E-03 6 Cr 52 45Sc 1.0000 2.02E-02 7 Cu 63 72Ge 1.0000 6.07E-03 8 Fe 57 45Sc 0.9996 3.57E-01 9 Hg 202 209Bi 0.9993 1.03E-03 10 K 39 45Sc 0.9991 1.82E-03 11 Mg 24 45Sc 0.9995 2.97E-04 12 Mn 55 45Sc 1.0000 2.33E-02 13 Mo 95 72Ge 0.9999 1.35E-03 14 Na 23 45Sc 0.9993 2.38E-02 15 Ni 60 72Ge 0.9998 1.53E-02 16 Pb 208 209Bi 1.0000 1.24E-03 17 Sb 121 115|n 0.9999 1.88E-02 18 Se 78 72Ge 0.9996 5.11E-02 19 Sn 118 115|n 1.0000 7.07E-03 20 Sr 88 72Ge 0.9997 3.75E-01 21 Tl 205 209Bi 1.0000 1.66E-04 22 V 51 45Sc 1.0000 1.54E-03 23 Zn 66 72Ge 0.9991 1.32E-01 2.2样品结果及加标回收 取液体及固体饮料样品，按照前处理程序处理后进样测定，测定结果见表5；加标回收结果见表4，各元素加标回收率在89.4~106%之间。 表4样品加标回收率 编号 元素 质量数 单位 BSS矿泉水 加标量 加标测定值 回收率(%) 1 As 75 ug/L 1.72 1.0 2.69 97.0 2 Ba 137 ug/L 17.9 5.0 23.0 102 3 Ca 42 mg/L 13.2 10 22.5 93.0 4 Cd 111 ug/L N.D. 1.0 0.946 94.6 5 Co 59 ug/L 0.016 1.0 0.910 89.4 6 Cr 52 ug/L 0.27 1.0 1.19 92.0 7 Cu 63 ug/L 0.03 1.0 0.961 93.1 8 Fe 57 ug/L 0.98 1.0 2.04 106 9 Hg 202 ug/L N.D. 0.2 0.183 91.5 10 K 39 mg/L 1.78 10 11.10 93.2 11 Mg 24 mg/L 1.60 10 11.60 100 12 Mn 55 ug/L N.D. 1.0 1.00 99.7 13 Mo 95 ug/L 0.51 1.0 1.50 99.0 14 Na 23 mg/L 4.37 10 13.40 90.3 15 Ni 60 ug/L N.D. 1.0 0.952 95.2 16 Pb 208 ug/L N.D. 1.0 1.06 106 17 Sb 121 ug/L 0.13 1.0 1.16 103 18 Se 78 ug/L 0.14 1.0 1.10 95.5 19 Sn 118 ug/L 0.06 1.0 1.09 103 20 Sr 88 ug/L 93.7 100 190 96.3 21 Tl 205 ug/L 0.008 1.0 1.04 103 22 V 51 ug/L 0.19 1.0 1.12 93.0 23 Zn 66 ug/L N.D. 1.0 0.956 95.6 表5饮料样品测试结果((平均值±SD) 元素 质量数 BSS矿泉水 YB纯净水 NF天然饮用水 饮用水 XB碳酸饮料 GLC果汁 咖啡 (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (mg/kg) (mg/kg) As 75 1.72±0.02 N.D. 0.28±0.004 9.22±0.03 0.59±0.002 N.D. N.D. Ba 137 17.9±0.2 N.D. 1.90±0.03 58.8±0.4 1.61±0.01 0.045±0.001 0.36±0.01 Ca* 42 13.2±0.2 0.13±0.08 5.92±0.06 16.2±0.2 1.09±0.02 20.6±0.25 400±0.01 Cd 111 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. Co 59 0.016 N.D. 0.007 0.008 0.014 0.001 0.091 Cr 52 0.27±0.01 N.D. 0.15±0.002 N.D. 0.59±0.01 N.D. 0.02 Cu 63 0.03 N.D. 0.02 3.42±0.14 N.D. 0.05±0.002 0.13±0.002 Fe 57 0.98±0.1 N.D. N.D. 11.1 9.05±0.04 0.20±0.02 5.50±0.06 Hg 202 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. K* 39 1.78±0.03 0.11±0.01 1.85±0.01 0.73±0.001 0.73 199±0.5 7475±45 Mg* 24 1.60±0.01 N.D. 2.37±0.01 3.63±0.04 0.38±0.01 14.0±0.05 311±3 Mn 55 N.D. N.D. N.D. 20.8±0.1 0.27±0.002 0.05±0.003 1.22±0.005 Mo 95 0.51±0.01 0.06±0.01 0.89±0.02 7.62±0.03 0.39 N.D. 0.03 Na* 23 4.37±0.07 0.77±0.02 4.36±0.05 113±0.5 109±1 117±0.5 3940±10 Ni 60 N.D. N.D. N.D. 0.26±0.02 1.34±0.01 0.006 0.69±0.01 Pb 208 N.D. N.D. N.D. 0.028±0.001 0.005 0.002 0.01 Sb 121 0.13±0.01 0.13±0.01 0.16±0.02 N.D. 0.52±0.01 N.D. N.D. Se 78 0.14 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 0.02 Sn 118 0.06±0.01 N.D. N.D. N.D. N.D. 0.008 0.02 Sr 88 93.7±0.6 N.D. 37.7±0.2 244±4 4.49±0.1 0.13±0.003 1.23±0.01 TL 205 0.008 N.D. 0.005 0.005 0.003 N.D. 0.001 V 51 0.19±0.004 0.009±0.001 2.20±0.03 0.043±0.002 3.86±0.03 0.001 0.009 Zn 66 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 0.08 0.93±0.004 备注：*-单位为mg/L；N.D.—未检出。 结论 参考食品安全国家标准《GB 5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定》，使用岛津ICPMS-2030测定了纯净水、矿泉水、饮用天然水、碳酸饮料、果汁、咖啡等不同饮料中的重金属元素。该方法灵敏度高，适用于饮料中多元素的同时、快速测定。 田岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 参考《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》标准，使用岛津ICPMS-2030测定了饮用水、矿泉水、碳酸饮料、果汁、咖啡等多种饮料中的金属元素。试验结果表明，该方法各元素检出限为0.2~375 ng/L，加标回收率在89.4~106%之间，适用于饮料中的多元素快速分析。