药品中重金属检测方案(原子吸收光谱)

M 美析仪器MACY INSTRUMENT 药材及药品检测的仪器应用方案 引言金属元素与人体健康的关系是非常密切的。它们由各种途径进入人体后，微量元素受 到体内平衡机制的调节和控制，以维持在适当足量浓度范围水平上，并充分发挥有益作用。但当过量积聚于人体时，超越了机体的平衡机制，就会起有害作用或致人死亡。缺乏时，也会使人体健康失常(患病或导致生长缓慢)例如：Zn 是人体必需的微量元素之一，己发现含锌的酶有20余种。缺锌会引起多方面的机能障碍，如人体发育迟缓，对味的敏感减退，厌食，异嗜癖；另外还能引起慢性腹泄，皮肤、口腔溃疡，，容易感冒等。Cr是人体必需的微量营养元素，铬缺乏会引起胰岛素的效力降低。Pb、Cd是对人体有毒、有害的元素。 Pb 干扰智力发育，导致大脑结构及功能异常，降低激素分泌，有损于人体免疫能力。在 Pb、Cd过剩区，对人、畜均有不同程度的毒害作用，如改饮用低铅水、低镉水、低砷水体等，地方病将严格得到控制。 关键词：ICP-MS，砷，汞，铅，镉，铜，原子吸收，原子荧光，紫外分光 药材检测重金属的必要性 国家药委对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 关于重金属及有害元素限量标准 在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过 10mg/kg；镉不得过 1mg/kg；砷不得过 5mg/kg；汞不得过 1mg/kg；铜不得过 20mg/kg。” 2010版药典部分品种下下规定了重金属限度，如甘草、黄芪、丹参、西洋参、白芍、金银花、枸杞子、冰片、山楂、阿胶，限度按照药典规定执行。 药材检测的案例分析 根据各种元素本身的性质及原子化的方法不同，分为火焰原子化和无焰原子化等。其中铅、镉、铜等应用最广的是石墨炉原子吸收法。汞、砷的含量测定常用原子荧光法。 检测步骤 药材采样 每种药材采集重量不少于 0.5kg。共采集药材20个，采回的药材样品用自来水洗净泥土，再 用去离子水漂洗3次。晾干后置于烘箱中以45℃烘至恒重。将烘干样用高速粉碎机进行粉碎，打成细粉，过40目筛装入密封塑料袋待测。 重金属元素前处理方法 不同的中药样品和检测的重金属元素的不同，其样品预处理主要有二种基本方法：一是干法消化(灰化法)，如元胡等；二是湿法消化，如夏枯草、薯攒、杞菊地黄丸等。湿法消化避免重金属的挥发损失，甚至可以一次性消化多个样品而较多采用。也有用不同的消化方法对药材进行重金属含量测定比较，测定结果基本一致。 供试品溶液制备 铅、镉、铜、砷供试品溶液制备取丹参药材粉末样品 0.2 g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5.0ml，密封，置 MDS-8微波消解仪中，按照设定(85℃-5 min， 120℃ -5 min， 175 ℃-15min)程序消解完全，取出消解罐，冷至室温；开罐并置电子恒温加热板上125℃加热至红棕色挥尽并浓缩至1~2ml，冷至室温；加少量超纯水洗涤多次，洗液转移至25 ml量瓶中，用0.2%硝酸加至刻度，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 汞供试品溶液制备取药材粉末0.2 g，精密密定，置消解罐内，加硝酸 5 ml，置微波消解仪中，按85℃ -5 min， 120℃ -5 min，175℃-15 min 的消解程序消解，取出消解罐，置电子恒温加热板110℃加热至红棕色气体挥尽并浓缩至1~2ml，加少量超纯水，继续加热挥至无酸味。冷至室温，少量多次加10%盐酸溶液洗涤，洗液全部转移至25 ml量瓶中，用10%盐酸释至刻度，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 仪器及试剂 AA-1800EL 原子吸收光谱仪(石墨体一体机)铅、镉、铜空心阴极灯 微波消解仪、电热板 铅标准溶液，i， 1000 mg/L(GSB 国家有证物质) 镉标准溶液，1000 mg/L( GSB 国家有证物质) 铜标准溶液，1000 mg/L( GSB 国家有证物质) 汞标准溶液1000 mg/L( GSB 国家有证物质) 砷标准溶液，100 mg/L( GSB国家有证物质) 硝酸，盐酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硝酸镁等均为优级纯。 原子吸收光谱法 1铅的测定(石墨炉法) 测定条件参考条件=波长 283.3nm，干燥温度100~120c，持续20秒2灰化温度400~750℃，持续 20~25 秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 2镉的测定(石墨炉法) 测定条件参考条件：波长 228.8nm， 干燥温度100~120·c，持续20秒；灰化温度300~500℃，持续20~25秒；原子化温度1500~1900℃， 持续4~5秒。 3.铜的测定(火焰法) 测定条件检测波长为324.7nm，采用空气乙炔火焰，必要时进行背景校正。 标准储备溶液和标准曲线的制备 铅取浓度为1000 mg/L 的铅标准溶液，经逐级稀释后得浓度为50 ug/L 的铅储备液，稀释为5、10、20、40、50 ug/L浓度即得工作曲线溶液。 镉取浓度为1000 mg/L 的镉标准溶液，经逐级稀稀后得浓度为5 ug/L 的镉储备液，稀释为0.5、1、2、3、4、5 ug/L浓度的工作曲线溶液。 铜取浓度为1000 mg/L的铜标准溶液，经逐级稀释后得浓度为200 ug/L 的铜储备液，稀释为20、50、100、150、200 ug/L 浓度的工作曲线溶液。 基体改进剂测定铅、镉、铜、都采用质量分数为0.5%硝酸镁溶液。 精密量取 Pb、Cd、Cu、标准溶液，按照分别配制各元素的标准系列浓度，Pb、Cd、Cu、进样体积为20ml，。以进样浓度(C)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制标准曲线，根据线性计算结果。 该方法推荐美析AA-1800EL 原子吸收光谱仪石墨炉一体机 产品介绍 AA-1800EL 型原子吸收光谱仪是采用国际新的技术和国内高校的专家联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户次需求。全自动多功能 AA-1800EL 型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。 AA-1800EL 型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。 性能特点 全反射消色差光学系统。 色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。 八灯灯座 一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。 全自动化 仪器采用全自动设计，除主机电源开关外，仪器的灯架控制、波长扫描、狭缝调节以及二维移动平台等功能全部通过软件控制完成。 背景校正系统 具备气灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。 自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件 人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文 Windows 风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自自动生成测试报告。 火焰系统特点 高分子雾化室 高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性； 钛燃烧器 钛燃烧器，1可选配 50mm 和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，；大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度； 高精度防堵塞雾化器。 专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。 质量流量控制器实现乙炔流量控制。 质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min， 并对流量进行动态监测，，使用方便，安全可靠。 更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。 采用高灵敏度探测器，对乙炔泄露进行实时监测； 采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行实时监视； 采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行空气压力监视； 采用微动开关及防火插销，对燃烧头状态监视； 采用光敏二极管，对火焰状态实时监视； 石墨炉系统特点 一体化设计。 石墨炉电源、原子吸收主机位于一台仪器内，缩短了电缆长度，减咸了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。 石墨炉控温精度高，升温速度快。 采用大功率变压器、微阻电缆线以及光控升温方式，并配合软件、硬件温度校正系统，高温段控温精度可达±1%。 更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。 石墨炉冷却水具有流量实时监视和保护； 通过压力传感器对载气压力监视 通过光敏二极管对石墨炉温度监视 自动载气流量控制。 石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。 150位转盘式石墨炉自动进样器。 极坐标转盘式石墨炉自动进样器，定位精度高，运行稳定可靠，使用维护方便。 技术指标 波长范围：185nm~900nm 单色器类型：切尔尼-特纳型 (Czerny-Turner 型)光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm 七档自动切换 光栅闪耀波长：230nm 光栅刻线：1800线/mm 波长准确度：±0.15nm 波长重复性：<0.10nm 分辨率：优于0.3nm 火焰系统 特征浓度 (Cu)： <0.015ug/ml/1% 检出限(Cu)：<0.002ug/mL 精密度 (Cu)：<0.5% 静态基线稳定性：0.002Abs(static)； 动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic) 气灯背景校正能力：60倍以上 石墨炉系统 石墨炉控温范围：室温--3000℃ 石墨炉升温速率：3000℃/s 石墨炉测镉(Cd)精密度：≤2%6((AA-1800EL 自动进样模式) 石墨炉炉镉 (Cd) 精密度：≤3%6 (AA-1800EL 手动进样模式) 石墨炉测镉(Cd)特征量：≤0.4×10-12g 石墨炉测镉(Cd)检出限：≤0.4×10-12g 电源：：220V±22V， 50Hz±1Hz， 5KW((峰值) 数据处理 高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，火焰、石墨炉工作 模式可自动切换，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；石墨炉分析时，系统会给出全过程分析信息，包括测量值、温度、程序、时间等，并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线；测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出 WORD、EXCEL 文档. 原子荧光法 砷、汞的检测方法采用原子荧光法 参照 GB 5009.11-2014食品中总砷及无机砷的测定与 GB 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定，采用原子荧光进行测定，回收率结果能达到80%以上，采用2015年版《中国药典(四部)》铅、镉、砷、汞、铜测定法第一法原子吸收分光光度法测定，砷用氢化物法，汞用冷蒸汽吸收法，回收率不能达到满意结果，因此参照食品安全国家标准。原子荧光光谱法测定天麻中的砷、汞，线性好、检出限低、操作简单、快速，基体干扰少，灵敏度、精密度和准确度好。 推荐仪器 AFS-680 原子荧光光度计 产品简介 AFS-680 系列是在原有型号基础上减小了光源与 PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的 ABS 磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下下能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。 仪器特点 *双道两元素可同时测量，适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、帝、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析 *空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式 *采用断续流动进样装置。 (样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性).具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本 *采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器 *具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察 产品特性 仪器功能 *单道、双道同时检测功能。 *单点、两点、多点建立标准曲线功能。 *具有单点、两点标准曲线校正功能。 *具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。 *自动稀释高浓度样品功能。 *具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。 *具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。 *具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。 *具有小背景扣除功能。 *友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量(荧光强度、空白值等) *仪器自检及断气预警保护功能。 *具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。 干扰及消除方法 (1) Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。 (2)可形成氢化物元素 As、Sb、Bi 不大于 500ug/mL一般不干扰测定。 (3) Au<5ug/mL， Ag<25ug/mL不干扰测定。 (4) Au、Ag、Pt 和 Pd 等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4 浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。 氢化物发生系统 采用具有多功能反应模块，该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。 测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡，既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。 进样系统 采用具有发明专利技术的连续流动进样方式，双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进 样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒 技术指标 样品原子化 *原子化器：氢化法屏蔽式原子化器 *载气/屏蔽气：氩气 样品制备与导入 *蒸汽：采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 *氢化物发生器：采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，·化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *蠕动泵：6通道蠕动泵，i带两个压力可调的压管夹，软件调速 *排气系统：具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废 光学系统 *光学设计：短焦距，非色散，一体化密闭光学设计 *双通道：双道两元素可同时测量 *光源：空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命 *检测器：采用进口光电倍增管 *线性范围：大于三个数量级 元素检测性能 *检出限(D.L.)：As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn< 0.01pg/L Hg、Cd<0.001ug/L Ge<0.05ug/L Zn<1.0ug/L Au <3.0ug/L *精密度(RSD)：<0.7%.线性范围：大于三个数量级 数据处理系统： *可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排，测量数据都能切换到 EXCEL 进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享 标准配置 *主机1台 *高强度空心阴极灯2只 *氢化物屏蔽式原子化器1套 *集扩式气体传输室1套 电感耦合等离子质谱法 测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜含量 ICP-MS 方法原理样品经微波微解，以Re 为内标，以茶叶、田白菜标准物质为质控，采用 ICP-MS测定上述5种元素。结果：对于所测5种元素，标准曲线的相关系数 r>0.9996，回收率为95.8-101.6%， RSD<5.8%。结论：本测定方法快捷、准确、灵敏度高，适用于XSSC 囊心物中，上述5种元素的同时测定。 仪器与试剂 美析 ICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪 微波消解 浓硝酸(优级纯) 30%过氧化氢 内标溶液p(Re)=25ug/L1(国家标准物质研究中心)；标准参考物质为茶叶(GBVVI0016)、圆白菜(GBWI0014)(中国地球物理地球化学勘查研究所)。 方法与结果 ICP.-MS测定条件 RF功率1300W；冷气流速 m-1；砷、汞、铅、镉、铜标准溶 13.0L/min-1；助燃气流速 0.80L/min-1雾化气流速 0.87L/min-1；；采样锥孔径(Ni)1.0mm；截取锥(Ni)孔径 0.7mm；样品提升速率0.8mL/min-1；雾室温度3℃。 微波消解条件实验对影响药品消解效果的消解温度、消解酸体系、样品量等因素进行系统考察，其优化消解条件为：取样品 0.5000g，以硝酸为消解体系，控制温度100℃消解5min ；控制温度 150~C消解5min；控制温度180℃消解15min。 标准曲线的绘制和内标溶液的制备 精密吸取取标准储备溶液，用10%硝酸稀释配成含 As、Hg、Pb、cd、cu 的混合标准系列溶液。 As：0、2、10、30、50、100ng/mL； Cd：0、2、10、30、50、100ng/mL1； cu：0、2、10、30、50、100ng/mL1； Pb：0、2、10、30、50、100mL； Hg：0、2、10、30、50ng/mL。 另精密吸取 Re 溶液适量，用水稀稀成 25ug/L1，即得到内标溶液。按照实验测试条件操作，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取 XSSC囊心物0.5000g， 置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸 5mL，盖好聚四氟乙烯罐盖，预消解过夜，加过氧化氢2ml，并拧紧保护盖，同时密闭消解罐，并将消解罐放入消解仪的转盘中，按设定的微波消解参数进行消解反应。待消解完成后，将消解后的溶液定容至25mL量瓶中，混匀，即为待测样品溶液。同法制作茶叶、圆白菜标准物质溶液。平行做10份全过程试剂空白。25线性关系考察5种元素测定后绘制制准曲曲，结果见表1。 表 1 5种元素线性关系 元素 回归方程 卜 线性范围 (ng mL) 7As y=0002x-0.4271 09996 0--100 202Hg y=0 0008x-0 165 0.9997 0~-50 20% Pb y=0 0001x-1. 2843 09996 0--100 l4Cd y=0 0017x+0 0882 1.0000 0~100 “Cu y=0 002x-0. 0803 09998 0--100 重复性试验 取 XSSC囊心物 0.50008，按照2.4项下方法操作，平行试验6份，计算RSD 结果均小于4.8%。 表2标准参考物质测定结果(Hg g，n =3) 元素 标准物质 标准值 测定值 75As 圆白菜 0062 0061 茶叶 0.090 0094 202Hg 圆白菜 0. 011 Q 010 茶叶 0.0038 00039 208Pb 圆白菜 0.19 020 茶叶 1.5 1.65 114Cd 圆白菜 0.035 0034 茶叶 0.062 0 066 65Cu 圆白菜 27 254 茶茶叶 186 18.6 210样品测定在上述试验条件下，对3批胶囊囊心物中5种元素进行测定，结果见表3。 批号 15As* 102Hg* 208Pb* 14Cd* 65cu* 20070501 022 4.5 0.08 18.1 274 20070502 0.24 4.3 0.28 17.6 281 20070503 023 5.6 0.08 19.3 287 备注：☆单位为：Hgg'；★单位为：ng g 方法检出限 根据10份平行试剂空白测定所得标准偏差3倍对应的浓度计算 As、Hg、Pb、cd、cu 各元素检出限依次为0.45、0.032、0.0025、0.043、0.004ng/mL-1。 结论 电感耦合等离子体质谱技术从1980年发表第一篇里程碑文章至今已有近30年历史，其具有在大气压下进样。便于同其他技术联用；谱图简单，检出限低，分析速度快，动态谱线宽；可用于同位素、单、多元素分析，以及金属元素形态分析；便于简单质量分析器的应用；理论上能电离所有金属元素等优点，近年来得到迅速发展。仪器使用已不局限于当初的地质领域，开始应用于环境、生物、医药、食品等范畴 Barnesl曾预言21世纪将是 ICP-MS 仪器激增的年代。2005年版《中华人民共和国药典》将ICP. -MS 法作为法定的元素测定方法载入药典；对部分药品砷、汞、铅、镉、铜含量进行限定，但大部分中药的重金属标准尚未制定，新药的质量控制也需要一个完善过程，一些中药有毒重金属超标，影响中药走向世界，从而包括采用 ICP-MS法在内全面提高中药质量控制标准，已显得异常重要。本文采用微波消解方法，避免砷、汞损失，采用 ICP-MS 测定砷、汞、铅、镉、铜含量，可避免重金属元素传统测定方法操作繁杂，不能同时测定等缺点，保证含量测定的准确、便捷，提高 XSSC 的质量控制标准。实验结果显示，砷、汞、铅、镉4种元素的含量范围分别为0.22-0.24、0.0043-0.0045、0.08~0.28、0.0181~0.0193jmg/kg-1，均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标：砷 s2.0mg/kg-1、镉≤0.3mg/kg-1、铅≤5.0mg/kg-1、汞≤0.2mg.kg-1，其中的汞、铅、镉含量低于美国 FDA 规定标准：铅slug/g-1， 镉≤0.3ug/g-1、汞s0.026pg/g-1，从而保证本制剂长期用药重金属的安全，也为制剂的质量控制和提高提供科学依据。 仪器参数 美析 ICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪 产品介绍 电感耦合等离子体质谱仪(简称ICP-MS)， 是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。 ICP-MS 可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海美析仪器是国内较早开发 ICP-MS的厂家，拥有国内最资深的 ICP-MS研发团队，努力打造国内优质的 ICP-MS 产品。 应用领域 高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。 性能特点 ◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作 ◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。 ◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。 ◇中英文快速切换软件界面，“一键式"参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应 Windows 专业操乍系统 ◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟 踪服务、保证服务质量 技术指标 质量数量范围：2~260 amu 测量范围：≥109 灵敏度：Li250；；In≥180；)；U≥200 (Mcps/ppm) 检出限： Li<2； In≤0.1； U≤0.1 (ppt) 分辨率：0.2~2.0amu 信噪比：≥50×106 背景噪音： s2cps (全质量范围) 质量轴稳定性：s0.05amu/24h 稳定性 RSD： 短期≤2%；长期≤3% 氧化物离子： CeO+/Ce+≤2.5% 双价离子：69Ba2+/138Ba+≤3% 同位素比： (107Ag/109Ag) ≤0.2% 丰度灵敏度：<1×10-6低质量端；<5×10-7高质量端 分光光度法 颠茄合剂中莨若碱的含量(分光光度法) 原理用分光光度法，以原料颠茄酊为对照，在418 nm 处测定莨若碱的含量。结果：莨若碱在0.9%~2.1%(mg-L~1)浓度范围内，浓度和吸收度线性关系良好；样品回收率及 RSD 良好，该方法可以准确测定颠茄合剂中莨若碱的含量。 颠茄合剂(处方为：颠茄酊50 mL，5%羟苯乙酯溶液6mL，纯化水加至1000mL1)是医院常用制剂，收录于《中国医院制剂规范》，它的质控标准中只有莨若碱的鉴别，没有含量的测定，其有效成分为颠茄酊中的莨若碱，所以可以以颠茄酊为对照，采用紫外分光光度法测定颠茄合剂中莨蓉碱的含量。 仪器与试剂 美析 UV-1800 紫外可见光分光光度计 颠茄酊对照品 氯仿、溴甲酚绿、0.5%羟苯乙酯 分析步骤 测定波长的选择 精密吸取 5 mL 颠茄酊置100mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液5 mL置分液漏斗中，加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg 与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加0.2mol·L-1氢氧化钠溶液6.0 mL使溶解，加水稀释至100 mL，摇匀，过滤，即得。2 mL，再加10 mL氯仿，振摇提取2 min，静置分层，分离出下层氯仿层。精密吸取纯化水5mL，加澳甲酚绿溶液2ml，再加 10mL 氯仿，振摇提取2 min，静置分层，分离出下层氯仿层作空白，在300~ 500 nm 波长处进行扫描，结果在418 nm 处有最大吸收，本实验选择 418 nm 为测定波长。 干扰的排除 按处方比例，精密吸取0.5%羟苯乙酯溶液6mL 置100 mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀得对照溶液。精密吸取5mL 置100 mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液5mL置分液漏斗中，余同上述操作。结果对照溶液在418 nm 也有吸收，所以样品的含量测定必须以按处方比例同法制备的羟苯乙酯溶液作对照，以消除干扰。 标准曲线的制备 精密吸取 3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL 颠茄酊置100 mL 容量瓶中，加0.5%羟苯乙酯溶液6ml，加水至刻度，摇匀，得含莨若碱浓度分别为 0.9，1.2，1.5，1.8，2.1mg/L的溶液。精密吸取上述溶液夜5mL置分液漏斗中，加溴甲酚绿溶液2mL，再加 10 mL 氯仿，振摇提取2min，静置分层，分离出下层氯仿方。另取0.5%羟苯乙酯溶液6mL 置100 mL量瓶中，同法处理后作为对照，在418 nm 处测定吸收度，并求标准曲线方程。标准曲线方程；Y=2.850 6X+0.01885，r=0.9998。由标准曲线方程可见，莨蓉碱在 0.9~2.1 mg/L 浓度范围内，浓度和吸收度线性关系良好。 回收率试验 精密量取颠茄酊 4.0，5.0，6.0 mL各3份，置100 mL量瓶，加0.5%羟苯乙酯溶液6mL，加水至刻度，摇匀，得含莨若碱浓度分别为1.2，1.5，1.8 mg/L的溶液。另取0.5%羟苯乙酯溶液6mL 稀释至100 mL 空为空白对照，在 418 nm 处测定吸收度，代入标准曲线方程计算浓度，并求得回收率和RSD，见表1。 样品测定取不同批号颠茄合剂两份，精密吸取 5 mL 置分液漏斗中，加溴甲酚绿溶液2ml，再加10 mL 氯仿，振摇提取2 min，静置分层，分离出下层氯仿层。另取0.5%羟苯乙酯溶液6mL稀释至100mL同条件作对照，在418 nm 处测定吸收度，代入标准曲线方程，求得莨若碱含量，结果见表2。 表1样品回收试验结果 Tab 1 Results of recovery test 投人浓度/mg·L-1 测得浓度/mg·L-1 回收率/% 平均回收率/% RSD/% 1.196 99.67 1.2 1.213 101.08 100.39 0.710 1.205 100.42 1.490 99.33 1.5 1.493 99.53 99.47 0.110 1.493 99.53 1.800 100.00 -1.8 1.803 100.17 100.22 0.241 1.809 100.50 表2样品浓度测定结果 Tab 2 Assay of samples 样品批号 吸收度 浓度/% 031010 0.523 0.1510 0.524 0.1513 031011 0.521 0.1504 0.520 0.1501 小结 试验所用分液漏斗必须干燥，如果有水滴，会影响试验结果。羟苯乙酯极难溶于水，所以实验中不用处方中的5%羟苯乙酯溶液，而用0.5%羟苯乙酯溶液。本方法可以用来测定颠茄合剂中莨蓉碱的含量，方法简便、准确。 仪器参数 UV-1800 UV-1800A UV-1800S 双光束 紫外可见分光光度计 UV-1800系列采用双光束光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种 应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床床 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求 UV-1800S采用4nm、2nm、1nm、0.5nm四种光谱带宽可满足各国药典及不同用户的严格要求 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定(选)、双波长、三波长 (选)DNA蛋白质测量(选)等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直 接显示 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八八架、玻璃支架、试管架、1cm 比色架、5cm比色架、10cm比色架等 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口可断电保存测量参数和数据，方便用户使用可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求波长范围 190~1100nm 稳定性光谱带宽 UV-1800 1.8nm 测光方式 0.0005A/h(500nm预热后) 透过率、吸光度、浓度、能量 UV-1800S 0.5/1.0/2.0/4.0nm 光度范围 -4~4A 波长准确度 ±0.3nm 显示方式 六英寸高亮度液晶显示屏 波长重现性 ≤0.1nm 检测器 进口硅光二极管 透射比准确度±0.3%T(0-100%T) 光源 进口气灯，进口钨灯 ±0.002A(0~0.5A) ±0.003A(0.5A~1A) 电源 AC 220V/50Hz或110V/60Hz 透射比重现性 ±0.15%T(0-100%t) 功率 120W ±0.001A(0~0.5A)±0.0015A(0.5A~1A) 仪器尺寸 560×450×230mm 杂散光 ≤0.03%t(220nm NaI， 340nm NaNo2) 主机净重 28Kg 主机1台 1cm石英比色皿2只 1cm玻璃比色皿4只 防尘罩1只 电源线1根 使用说明书1本 软件套装1套 上海美析仪器有限公司 TEL：400-616-4686|http：//www.macylab.com 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技―因你改变”，并以此为企业宗旨，试仪器领域， 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产产的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 上海美析仪器有限公司 上海美析仪器有限公司Macylab 根据各种元素本身的性质及原子化的方法不同，分为火焰原子化和无焰原子化等。其中铅、镉、铜等应用最广的是石墨炉原子吸收法。汞、砷的含量测定常用原子荧光法。