化学药中主要物质含量分析检测方案

火焰石墨炉原子吸收光谱法测定山药中的铅含量 关键词：火焰石墨炉原子吸收光谱法；山药中的铅含量；美析www.macylab.com; 山药为薯蓣科植物薯蓣的干燥根茎。性味甘、平；归脾、肺、肾经。主要功能为补脾养胃，生津润肺，补肾涩精；临床上主要用于治疗脾虚食少、久泻不止、肾虚遗精、虚热消渴 。山药是药食兼用植物，是我国保健食品的重要原料之一，其药用价值和营养价值已广泛被人们认可。近年来，国内外十分关注中药重金属超标现象，从源头上严格控制中药重金属污染，制定科学合理的重金属限量指标及快速准确的监测方法，是保证中药用药安全的重要对策。 本应用选用合理的基体改进剂提高灰化温度，减少或消除样品复杂的背景干扰，提高测定方法的灵敏度和稳定性 ，对不同来源的山药样品中重金属元素Pb含量进行分析比较，为山药质量控制及资源的开发利用提供基础的科学数据。 1  实验部分 1.1  仪器与试剂 仪器：AA-1800H型原子吸收光谱仪 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)(美析公司)；铅空心阴极灯；中药粉碎机；电子天平；电热板。 试剂：Pb标准储备液：1000ug/ml；实验所用浓硝酸、浓高氯酸均为优级纯。实验用水为超纯水。 1.2  仪器的工作条件 1.3  标准品溶液的配制 取1000ug/mlPb标准储备液，用0.2%硝酸逐级稀释，配置标准工作溶液，浓度为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、80.0ng/ml。 1.4  样品液制备 将山药样品粉碎，过60目筛，准确称取1．0g置于250mL三角瓶中，加入20mL混合酸(浓硝酸：高氯酸=4：1)，放置24h后，于电热板上加热消解。先用低温加热至棕色烟冒尽后再用高温加热至消解液冒白烟，当消解液呈清澈透明时加少量超纯水继续加热赶酸，至消解液中自烟冒尽，取下冷却，转入50ml聚丙烯容量瓶中，用0.2%硝酸溶液定容，摇匀静置，制得样品液，待测。同时用上述方法制得试样空白溶液。 2  结果与讨论 2.1  校准曲线绘制 用石墨炉原子吸收光谱仪测定Pb的标准工作溶液，选择合理的基体改进剂1%磷酸二氢铵+ 0.2%硝酸镁和标准工作溶液同时进样测定，采用非线性通过零点绘制校准曲线，得到所测元素的 回归方程及相关系数如下图所示。 2.2  精密度 测定浓度为40ng/ml的标准溶液6次，其测定结果RSD值为1.02%，表明石墨炉原子吸收光谱法精密度好。 按照样品液制备过程，将山药1号样品消解制备3份样品液，分别连续测定3次，9次测定数据的RSD值为5.16%，表明石墨炉原子吸收光谱法的重复性好，实验数据可靠。 2.3  回收率实验 取已知含量的山药4号样品2份，其中一份加入Pb标准溶液，按照样品液制备方法制得样品液和加标样品液，按照仪器工作条件，测定并计算Pb元素加标回收率，结果见下表 元素名称 本底值（ug/L) 加标量(ug/L) 测定值(ug/L) 回收率% RSD% Pb 17.18 10 26.86 96.8 3.16 实验结果表明，利用石墨炉原子吸收光谱法测定山药中Pb元素的回收率为96.8%，实验数据准确可靠。 2.4  样品结果 按照样品溶液制备过程制得的各样品液，采用石墨炉原子吸收光谱仪 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)测定样品中Pb含 量，选择1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁基体改进剂和样品液同时进样测定，测定结果见下表 山药名称 含量/(mg/kg) 1# 0.98 2# 1.25 3# 2.51 4# 1.32 5# 0.86 3  结论 采用浓硝酸-浓高氯酸(4：1)混合溶液消解山药样品，石墨炉原子吸收光谱法 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)测定山药中重金属元素含量，其方法学考察精密度、稳定性和准确度均达到分析要求，所建立的山药中Pb含量测定方法快速、灵敏、准确，可供山药质量控制参考使用。 关键词：火焰石墨炉原子吸收光谱法；山药中的铅含量；美析www.macylab.com;