纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯含量检测方案(气质联用仪)

SSL-CA22-258Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-460 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定纺织品中1，3-丙烷磺酸内酯的含量 GCMS-460 摘要：本文建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中1，3-丙烷磺酸内酯的分析方法。在0.02~50 mg/L范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数R大于0.9999。取浓度为 0.02 mg/L的标准溶液连续6次进样， 1，3-丙烷磺酸内酯峰面积 RSD 为1.2%，精密度良好。1，3-丙烷磺酸内酯的仪器检出限为 0.0062 mg/L。对纺织品样品进行2.5 mg/kg的加标实验，平均加标回收率为92.4%。该方法简单快捷，能够准确分析纺织品中1，3-丙烷磺酸内酯的含量。 关键词：气相色谱质谱联用法纺织品1，3-丙烷磺酸内酯 接的方式与人接触，从而影响人体健康。 本文参照《SN/T 5340-2021进出口纺织品1，3-丙烷磺酸内酯的测定气相色谱-质谱法》，采用岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-QP2020 NX 建立了纺织品中1，3-丙磺磺酸内酯含量的测定方法，该方法操作简单，能够准确分析纺织品中1，3-丙烷磺酸内酯的含量。 图1样品前处理流程图 结果与讨论 3.1标准溶液谱图 1，3-丙烷磺酸内酯标准品色谱图如图2所示，化合物信息见表1。 图2 1，3-丙烷磺酸内酯标准品色谱图(1mg/L) 表11，3-丙烷磺酸内酯信息表 No. 化合物名称 英文名称 CAS 保留时间(min) 定量离子 定性离子 1 1，3-丙烷磺酸内酯 1，3-propanesultone 1120-71-4 7.650 58 57，65，122 3.2标准曲线和检出限 使用丙酮配制标准系列溶液，1，3-丙烷磺酸内酯浓度分别为0.02、0.1、1.0、5.0、10、30、50 mg/L。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线，标准曲线如图3所示。根据0.02 mg/L标准品数据，以3倍信噪比计算1，3-丙烷磺酸内酯的仪器检出限，检出限见表2。 图3 1，3-丙烷磺酸内酯标准曲线及质量色谱图(1.0mg/L) -—— 表2 1，3-丙烷磺酸内酯标准曲线信息及仪器检出限 No. 化合物名称 标准曲线 相关系数(R) 检出限(mg/L) 1 1，3-丙烷磺酸内酯 Y=25676.58x+803.6650 0.9999 0.0062 3.3重复性实验 取浓度为 0.02 mg/L的标准溶液连续6次进样，考察仪器的重复性，测定结果见表3。 表3重复性实验结果(n=6) No. 化合物名称 峰面积 RSD(%) 1 2 3 4 5 6 1 1，3-丙烷磺酸内酯 1161 1146 1134 1129 1124 1136 1.2 3.4加标回收率 取平行取1.0g的空白纺织品样品3份，添加1，3-丙烷磺酸内酯标准品，使1，3-丙烷磺酸内酯浓度为2.5mg/kg，按照上述前处理步骤处理，取1uL进样，考察方法的回收率。样品加标回收结果见表4。 表4样品加标回收结果 No. 化合物名称 加标测定值(mg/kg) 平均回收率 1 2 3 (%) 1 1，3-丙烷磺酸内酯 2.30 2.45 2.18 92.4 3.5样品测定 分别取3个纺织品样品，按照上述前处理步骤处理，样品测定结果如下，其中黑色无纺布的色谱图见图4。 图4 黑色无纺布色谱图 表5样品测定结果(mg/kg) No. 化合物名称 白色棉布 白色无纺布 黑色无纺布 1 1，3-丙烷磺酸内酯 N.D. N.D. N.D. 注：N.D.表示未检出 结论 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立了纺织品中1，3-丙烷磺酸内酯的测定方法。在0.02~50 mg/L范围内，1，3-丙烷磺酸内酯线性良好，相关系数大于 0.9999。取浓度为 0.02 mg/L的标准溶液连续6次进样，峰面积 RSD 为 1.2%，仪器重复性好。对空白纺织品进行2.5 mg/kg的加味实验，平均加标回收率为92.4%。该方法操作简单方便，准确可靠，能够用于纺织品中1，3-丙烷磺酸内酯的含量测定。 岛津应用云 本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立了纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的测定方法。在0.02~50 mg/L范围内，1,3-丙烷磺酸内酯线性良好，相关系数大于0.9999。取浓度为0.02 mg/L的标准溶液连续6次进样，峰面积RSD 为1.2%，仪器重复性好。对空白纺织品进行2.5 mg/kg的加标实验，平均加标回收率为92.4%。该方法操作简单方便，准确可靠，能够用于纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量测定。