纺织品中短链氯化石蜡检测方案(气质联用仪)

SSL-CA22-105Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-240 GC-MS/MS 法测定纺织品中短链氯化石蜡 GCMSMS-240 摘要：本文参考 GB/T 40263-2021《纺织品短链氯化石蜡的测定》，采用溶剂超声提取法，萃取纺织品中的短链氯化石蜡(SCCPs)，利用岛津三重四极杆气质联用仪 GCMS-TQ8040 NX 进行检测。在10~50 ug/mL浓度范围内， SCCPs 线性相关系数为 0.997。取浓度为20 ug/mL标准溶液，连续6次进样， SCCPs峰面积重复性结果小于2%。加标回收率在102.46~108.64%之间。该方法完全满足检测分析的要求。 关键词：三重四极杆气质联用仪纺织品短链氯化石蜡 尤其受关注。自80年代开始，欧盟、日本和北美等发达经济体陆续发布了 SCCPs 的生产禁令。1991年，国际癌症研究所将 SCCPs 列为2B类致癌物质，这也是SCCPs首次被列为人体健康危害物质；2011年，生态纺织品国际认证组织发布了新版 Oeko-Tex 100 标准，将 SCCPs列为管控物质；2017年，短链氯化石蜡被列入斯德哥尔摩公约，成为全人类关注的持久性污染物质； 我国发布了 GB/T 40263-2021《纺织品短链氯化石蜡的测定》检测标准，，于2021年12月正式实施。 本文参考新版国标，采用岛津三重四极杆气相质谱仪 GCMS-TQ8040 NX， 建立了纺织品中短链氯化石蜡的检测方法，结果表明，本方法线性、灵敏度、重复性和加标回收率等指标均良好。 实验部分 1.1仪器 岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX 1.2分析条件 色谱柱：SH-Rxi-5 Sil MS， 30 m×0.25 mm×0.25 um 柱温程序：90℃(1 min)_25℃ /min _150℃_8℃ /min _300℃ (15 min) 进样口温度：300℃ 载气控制方式：线速度 (37.7 cm/s) 进样方式：不分流进样 进样量：1uL 离子化方式： El 离子源温度：280℃ 色谱质谱接口温度：300℃ 采集模式：MRM， 离子对信息见表1。 样品前处理 图1 前处理流程图 ■结果与讨论 3.1标准品图谱 将氯含量为51.5%、55.5%和63.0%的三种短链氯化石蜡标准溶液，根据标准要求，等比例混合后得到短链氯化石蜡标准溶液。经测定， SCCPs标准溶液质量色谱图如图1所示，化合物信息见表 1。 图2 SCCPs标准溶液质量色谱图(10 ug/mL) 表1化合物信息 No. 化合物名称 英文简称 CAS号 保留时间(min)前体离子(m/z) 产物离子(m/z) 碰撞能量 (V) 89.0* 53.1* 11 115.0 79.0 11 1 短链氯化石蜡(C10-C13) SCCPs 85535-84-8 15.243 103.0 103.0 67.1 74.9 5 11 91.0 65.0 20 3.2标准曲线及化合物检出限 以正己烷溶剂，配制 SCCPs 标准系列溶液，浓度为10、20、30、40、50 ug/mL。以标准曲线最低浓度点的色谱峰信噪比的三倍，计算仪器检出限。标准曲线信息及检出限见表2。 图33SSCCPs标准曲线 表2 标准曲线信息及仪器检出限 No. 化合物名称 相关系数 浓度范围(ug/mL) 检出限(ug/mL) 1 SCCPs 0.9976 10~50 0.56 3.3重复性测试 取浓度为 20 ug/mL SCCPs标准溶液，连续进样6针，考察仪器重复性，测定结果见表3。 表3重复性结果(n=6) No. 化合物名称 峰面积 RSD 1 2 3 4 5 6 (%) 1 SCCPs 697714 716132 697748 722125 705988 713451 1.4 3.4加标回收率测试 称取棉质、纤维质和麻质样品各1.0g，按照 10.0 mg/kg 水平加入 SCCPs标准溶液，静置30 min， 待标液充分吸收后前处理提取上机，测定SCCPs含量。平行实验3次，根据平均结果计算回收率。 图4 棉质样品色谱图 表4 回收率结果 No. 样品类型 样品结果 样品实测浓度(mg/kg) 平均回收率 (mg/kg) 1 2 3 (%) 1 棉质样品 N.D. 10.81 10.61 11.16 108.6 2 纤维质样品 N.D. 10.16 10.64 9.94 102.5 3 麻质样品 N.D. 11.07 10.67 10.74 108.3 注：N.D.表示未检出 结论 本文采用岛津 GCMS-TQ8040 NX 三重四极杆气质联用仪，建立了纺织样品中短链氯化石蜡的检测方法。在10~50 ug/mL 浓度范围内， SCCPs 线性相关系数为0.997。取 20 ug/mL SCCPs 标准溶液，连续6次进样，峰面积 RSD 值在2%以下；代表性样品加标回收率在102.46%~108.64%之间。该方法完全满足日常定量分析的要求，可作为纺织品中短链氯化石蜡含量检测之参考。 岛津应用云 *为定量离子对 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：ttp：//www.shimadzu.com.cn 本文采用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪，建立了纺织样品中短链氯化石蜡的检测方法。在10~50 μg/mL浓度范围内，SCCPs线性相关系数为0.997。取20 μg/mL SCCPs标准溶液，连续6次进样，峰面积RSD值在2%以下；代表性样品加标回收率在102.46%~108.64%之间。该方法完全满足日常定量分析的要求，可作为纺织品中短链氯化石蜡含量检测之参考。