纺织品-多环芳烃的测定

3 原理用超声波提取，提取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪 (GC/MSD）测定，采用选择离子监测模式，外标法定量。4 试剂和材料4.1 正己烷：色谱纯。4.2 丙酮：色谱纯。4.3 二氯甲烷：色谱纯。4.4 正己烷＋丙酮(1+1，体积比）。4.5 正己烷＋二氯甲烷(3+2，体积比）。4.6 16种多环芳烃标准品：纯度≥96%，见附录A。4.7 标准储备溶液（约1 000 mg/L)：准确称取适量附录A所列16种多环芳烃标准品，用正己烷(4. 1) 将每种物质配制成浓度约为1 000 mg/L的标准储备溶液。      注：在0℃-4℃避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。4.8 混合标准工作溶液（10 mg/L)：准确移取适量标准储备溶液（4. 7)，用正己烷（4. 1)配制成浓度为10 mg/L的混合标准工作溶液，再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。      注：在0℃-4℃避光保存条件下，混合工作溶液的有效期为3个月。4.9 硅胶固相萃取柱：500mg/3 mL或相当者。使用前用5 mL正己烷(4. 1)预淋洗，使之保持润湿。4.10 氮气：纯度≥99.99%。LabSolutions CS岛津网络分析数据系统 智能解决方案，扩展实验室的无限可能 GCMS -Q P2020N X GCMS已成为各领域的通用型分析仪器。 在日常分析工作中，用户希望获得更多收益，甚至达到工作与生活的完美平衡。 GCMS-QP2020 NX致力于全面提升工作效率，助您挖掘实验室最大潜能。 二 书 m -CMA G U 回SHIMADZU N e xlsGC-2030 BC M S -N P 2020 NX 集成高灵敏度和低实验成本 大容量双入口差动式涡轮分子泵和高性能的流量控制器保证 GCMS 在各种条件下获得极致灵敏度。除了氦气外，系统也可以使用成本更低的氢气、氮气作载气，而且皆能保证系统安全运行。通过高灵敏度和高速分析来缩短 工作时间，获得实验室的大最大生产力。 新型流量控制器保证卓越的重现性 新型自动流量控制器（AFC ）采用独立 CPU 处理器，实现恒线速度、恒流、恒压等多种 载气控制方式，并能准确追溯以往的分析条件。无需工具即可更换分流流路的过滤器。根据内置指示剂的颜色变化，确保过滤器在适宜 时间更换。 强大科技铸就极致灵敏度 高辉度抗污染离子源 在灯丝和离子源盒之间设置屏蔽板，减少灯丝电位对离子源 内部的影响。另外，屏蔽板阻隔了灯丝产生的热辐射，确保 离子源盒内部温度均匀，避免离子源内部产生活性位点，为分析提供更高的灵敏度。（专利号 US7939810） 分流过滤器 新型流量控制器 (AFC-2030) 高速扫描控制技术 Advanced Scanning Speed Protocol(ASSPTM)在高速采集数据时，自动优化四极杆的偏置电压，有效 抑制扫描速度在 10,000u/sec 以上时灵敏度的下降。与传统 仪器相比，灵敏度提高 5倍以上。特别在 Fast-GC/MS 分析、Scan 和 SIM 同步数据采集的 FASST 分析，以及 GC×GC-MS 的应用方面，显著提高扫描数据的灵敏度 和质谱图的准确性。（专利：US6610979） 二嗪农 戊炔草胺 黑 : 1,111u/sec 红 : 5,000u/sec 蓝 : 10,000u/sec 全新专利技术（ASSP ） 通过改进温度控制功能提升 GC 柱箱温控精度，从而进一步提升保留时间重复性精度。柱箱降温速率可设置高、中、低三档，使色谱 柱固定相的损伤小最小化，色谱柱寿命大最大化。 （8次重复测试的叠加图） 智能锁，一触式进样口维护 通过 ClickTek 智能锁技术，无需工具徒手完成进样 口的打开和关闭。仪器自动感知佳最佳气密位置，大幅简化进样口的维护操作。 ClickTek 智能锁 多种载气选择降低运行成本 氮气作载气应用实例 相较于氦气，氢气和氮气更容易获得，价格更便宜，逐渐成为 GCMS 系统载气的替代选择。新一代高性能电子流量 控制器（AFC ）可精确控制氢气和氮气作载气。全新大容量差动式涡轮分子泵提供强大的真空系统，不论载气为 氦气、氢气，还是氮气，均能确保 MS 的佳最佳分析状态。 价格昂贵的氦气是气质联用仪运行的主要成本之一。氦气的价格是 氮气的 10倍以上，如果将气质联用仪的载气换成氮气，能显著降低 仪器的运行成本。 氢气作载气应用实例 氢气和氮气作载气的灵敏度不如氦气。但采用更短的窄口径毛细管色 谱柱，可以获得与氦气作载气时几乎相同的色谱图。Restek 提供的 方法转换程序 “EZGCTM Method Translator*1”可以将氦气作载气的 分析条件转换为其他载气的佳最佳分析条件。 上图：氦气作载气（纯度 99.99%，配有载气净化过滤器）下图：氮气作载气（纯度 99.99%，配有载气净化过滤器） 农药残留质量色谱图（5ng/mL,SIM ） 不同类型载气的测量范围（柱上进样量？）测量范围仅供参考，实际测量灵敏度取决于目标化合物的特性。 常规分析使用氢气替代氦气作载气时，目标化合物保留指数几乎不变。您仍可以使用岛津数据库提供的保留指数和质谱数据信息。 氮气作载气所获得的色谱图与质谱图与氦气作载气时的基本相同，可用于定性分析，如聚合物材料的挥发气体 分析。 (×10,000,000) 氢气传感器确保氢气使用的安全性 3.0 可将氢气传感器（选件）内置于气相色谱仪内部，及早发现潜在的泄漏，切断载气供应，避免发生事故。此外，气相主机还具有自动载气检漏功能，为实现氢气作载气提供强有力的支持。 TIC *1 EZGC 是 Restek 公司的商标，欲了解想信息，请登录 Restek 公司网站：http://www.restek.com/ezgc-mtfc 利用 Py-GCMS 测定电路板样品的瞬间热分解实例（双酚 A 质谱图）上图：氦气作载气（纯度 99.99%，配有载气净化过滤器） 下图：氮气作载气（纯度 99.99%，配有载气净化过滤器） 氢气传感器内置于 GC 柱温箱内 轻松获取定性分析所需的全部信息 Smart EI/CI 离子源，轻松切换 EI 、CI 模式 三种重要信息支持高精度定性分析 新型 Smart EI/CI 离子源，可以实现无需停泄真空直接切换 EI 和 CI 的采集模式，并保证 EI 模式的灵敏度。 GCMS 能获得丰富的离子碎片信息，通过与质谱谱库的比对，可初步鉴定未知化合物。但对于尚未登记入质谱谱库 或化学结构相近的化合物，仍需要经验丰富的人员来鉴定。 EI 模式可随时切换至 CI 模式测定的分子量，即使出现难以通过质谱图比对而定性的化合物，也可以增加未知化合物的 定性准确度。 而对于 GCMS-QP2020 NX ，除了质谱图外，还可结合化合物的三种附加信息，实现准确定性。 保留指数 数据库包含保留指数 Quick CI ，可在 EI 和 CI MassWorksTM 软件可估算精确 模式下随意切换连续 星号的化合物结构为：三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。 分子量 精确质量 * 食品包装材料提取物分析（20%乙醇溶液提取） 质量和组成 利用精确质量推断成分组成 分析 MassWorks 软件根据四极杆型质谱图的质量分布计算精确 质量，并根据同位素比和精确质量推导出多个候选的 化合物分子式。软件可推断未在质谱库注册的化合物组 成。GCMSsolution 软件可同时输出质谱数据以及质谱 轮廓图。质谱图库通过谱库检索鉴别大部分物质， MassWorks 软件用于判断小部分未鉴别的化合物，进一步 提升定性分析的准确性。 *精确质量的表示由 MassWorks 以数学方式计算所得。 基于保留指数的专业数据库 Smar t 代谢物数据 己二酸二乙基己酯（C22H42O4)。 提供应用于不同领域的含保留指数的数据库，包括食品、 代谢物版 Gas Chromatograph Mass Spectrometer 同步筛查数据库 气味分析数据库 香精香料、法医毒物和代谢物等。数据库的保留指数除 用于保留时间校正外，还可以通过保留指数排除同分异 保留指数 构体和相似结构的干扰，增强组分鉴定能力。 法医毒物数据库 农药谱库 FFNSC 香精 香料谱库 聚合物添加剂谱库 其他质谱谱库 • NIST 标准谱库 已注册近 30万张质谱图 • WILEY 标准谱库 可配置多达 10质谱谱库，除 NIST 和 Wiley 谱库外，各类型 已注册近 77万张质谱图 • GC/MS MPW 药物谱库 的谱库都可以配置，并能建立自定义谱库。 已注册药物、毒物、农残、环境污染物（近 10000种化合物） 区 Re t. i ndex Allowance 二 10 +10 设置保留指数 缩小检索范围 SLE L 高效运行，减少停机时间 GC/MS 作为通用型分析仪器，已广泛用于各个领域。当需要仪器维护、系统变更或多人轮流使用时，必然会产生 停工时间。因此，有效的时间管理显得十分必要，智能钟可以减少停机时长、提高有效运行时间。 连续分析的时间管理 智能钟，准确掌握停机时间 软件实时显示连续分析所需时长，可准确预判当前批处理分析结束时间，降低因连续分析或人员更换导致的停机 时间，提升仪器有效运行时间。此外，根据前序分析的结束时间，用户能够合理安排上机前的准备工作，诸如样品 制备、预处理等，让整个流程更加高效，从而改善工作与生活平衡。 仪器开机/关机的时间管理 质谱仪在高真空条件下运行，因此仪器开机和关机需要占用许多时间。软件实时显示开机和关机所需的时间，有助 您准确判定进行离子源清洗等维护的最最佳时间。 以往，检漏、调谐等步骤均需要人工操作确认，现在实现完全自动化。 双柱系统快速切换色谱柱 GCMS-QP2020 NX 可实现两根色谱柱同时接入质谱，无需停止真空，无需拆卸色谱柱，切换色谱分析方法仅需选择 对应进样口即可轻松实现。 自动调谐结果判定 进样口维护的时间管理 Easy sTop 功能无需泄真空即可进行进样口维护。当更换隔垫或衬管时，软件显示进样口冷却所需时间，可以最最大 程度减少因等待时间安排不合理而导致的停机时长。 Gas Chromatograph Mass Spectrometer ClickTek 智能锁技术令进样口的维护徒手完成，智能判断佳最佳气密点，更换衬管更加快捷方便。 ClickTek 智能锁 极大提升多组分同时分析的效率 Smart SIM 数据库简便的自动创建检测方法，极大提升多组分同时分析的分析效率，Labsolution Insight 软件对多 数据分析能大大缩短数据处理时间。此外，针对不同领域开发的专业数据库，能够提供最最佳分析条件，以及基于 佳最佳分析条件获得可靠的定性定量结果。 简化多组分分析流程 Smart SIM 自动创建方法功能，可通过保留时间分组方式自动生成最最佳 SIM 分析条件，传统多组分检测需要创建多个 方法，Smart SIM 自动创建方法只需一个方法且不影响灵敏度，显著减少分析次数，缩短实验时间，提升分析效率。 保留指数功能 自动调整化合物保留时间（AART ） 自动调整化合物保留时间功能可通过目标化合物的保留 指数与正构烷烃标准品的保留时间，准确预估目标化合 物的保留时间。 所有组分的信息都注册在岛津 GC/MS 数据库中，创建方法快速简便。 适用于全行业的数据库 一 m /z f or SI M or S Scan 数据库包含了多组分同时分析的佳最佳分析条件，可用于 各个行业。AART 功能自动校正保留时间，无需摸索条件，即刻开始分析。 与传统分组方式相比，Smart SIM 分组功能可实现高灵敏度、高精度的分析结果。在同时分析 434种痕量化合物，也可以获得优异的重现性和标准曲线。Smart SIM 功能大大提升定量能力。 无需标准品即可定量分析 出 GC/MS 法医毒物数据库 数据库登记了药物毒理学分析所需的常见化合物质谱图，包括滥用药物、精神类药物、其他药物、常见农药及其衍生物质谱图信息。 Compound Composer 环境版数据库 5.0 7.5 50 751001 10.0 12.5 15.0 17.5 200 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 325350 32.5 35.0 支持近千种环境污染物 GC/MS 同时定性定量分析。数据库内置内标 曲线及保留时间等信息，在没有标准品的情况下，也可以获得半定量 结果。 Quick-DB 农药筛查数据库内置氘代农药的内标曲线，无需标准品就可实现定量分析。数据库注册了数百种化合物 的信息（Scan 和 SIM ），确保全面的农药定量分析。 定量、品质控制结果显示更直观 LabSolutions Insight 具备自动显示超标目标物和品质控制功能，通过对比 目标物定量结果和软件设置的限量值，超标结果用不同颜色清晰明确标记。软件可使用 5种颜色自定义指定结果的阈值范围，即刻显示样品峰积分和 校准曲线修改结果。 全惰性化 GC/MS 流路确保高灵敏度 GC/MS 系统的灵敏度和稳定性，与整个流路系统的吸附或流失息息相关。GCMS-QP 和 TQ 系列，从样品引入到检测 器，整套流路采用高品质、经久耐用的惰性化零件，即使超痕量级浓度的检测，也能拥有超高灵敏度和良好重现性。 多客户端系统 用户通过客户端电脑以 LAN 或其他网络方式远程浏览样品的数据结果，远程诊断。在多客户端系统中，可利用任意 客户端进行实验分析和数据结果的检验。系统具有实验分析和数据处理单元，满足不同操作人员的工作需求，显著 提高工作效率。 Gas Chromatograph Mass Spectrometer 根据应用和进样方式的需求，GC-MS 分析需要不同的系统配置。GCMS-QP2020 NX 可以搭载各种进样系统，大大 扩展应用范围。 DI-2010直接进样装置 从研发到质量控制，HS-20顶空进样器适用于各个阶段 的挥发性有机物分析。可选择 Loop 模式或 Trap 模式的 不同机型用于顶空分析。 岛津自主研发的直接进样装置无需经过气相色谱直接导入离子源，有效应用于合成化合物的质谱测定。同时，无需 对硬件做任何改变，即可轻松实现常规气相色谱分离和 DI 分析的快速转换。配合 Smart EI/CI 离子源使用，同时轻松 获得 EI 和 CI 质谱图。 水中 VOCs 分析 12.三氯乙烯， 13.1,2-二氯丙烯， 14.溴二氯甲烷， 15.1,4-二氧六环 d8（内标）， 16.1,4-二氧六环，17.顺式 -1,3-二氯丙烯， 18.甲苯， 19.反式 -1,3-二氯丙烯， 20.1,1,2-三氯乙烷， 21.四氯乙烯， 22.二溴氯甲烷， 23.邻 ,间二甲苯， 24.对二甲苯， 25.三溴甲烷， 26.对溴氟苯（内标）， 27.1,4-二氯苯 常规 Loop 模式即可完成痕量挥发性有机物分析 ■热脱附分析系统 TD-30系列热脱附进样系统通过加热样品管，使管内 已吸附的目标化合物自动脱附，经冷阱浓缩后，再次 加热释放，进入气质系统进行分析，适用于大气、塑料 等各类样品中痕量挥发性有机物（VOCs ）分析。 TD-30R 具备超大样品容量和优异的扩展性：样品备份 功能及自动添加内标功能。 咖啡香气成分的高灵敏度分析 顶空难以检测到痕量香气化合物。 1,4-二氧六环的 SIM 色谱图 5 ng/L 和校准曲线 (1-100 ug/L) 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 电子部件中化合物测定，18 L 产气（浓缩）于 70°C 高分子化合物会在 500℃或更高温度发生热裂解，裂解产物 可采用 GC 或 GCMS 检测。通过分析裂解产物可解析真实高分子 化合物的结构。此外，软件可加配裂解谱库，用于辅助鉴定 化合物。 AOC-6000多功能自动进样器 Py-Screener 邻苯二甲酸酯筛查系统 RoHS 2.0指令中规定邻苯二甲酸酯为限制物质，并在玩具和食品 包装材料中限制使用。Py-Screener 系统操作简单，软件内置的视频 向导功能可使新手轻松上手。专业化的软件平台支持一体化的工作 流程，从样品制备，数据采集，数据分析，仪器维护，以及专业 标准样品和样品制备工具，提供专业化的解决方案。 GC/MS 气味分析系统 样品制备无需有机试剂。标准样品和实际样品的分析无需有机溶剂。 鉴别气味种类 自动衍生化分析酚类物质水溶液加入标准品（0.0001mg/L ） (×10,000) (×10,000) (×10,000) (×1,000,000) 166.00 22.00 1.1 200.00 1.1 200.00 279.0 151.00 279.0 1.0 167.0 185.00 1.0 185.00 1.5 0.9 0.9 1.0 0.8 0.8 0.7 0.7 0.5 0.6 0.6 0.25 0.5 0.5 7.25 7.50 7.0 8.0 9.0 0.4 0.4 树脂标准品制备视频 (×1,000,000)2.5307.02.01.51.00.57.0 8.0 9.0 0.3 0.3 10.0 0.2 0.2 1. DBP: 162 mg/kg 0.1 0.1 2. DEHP: 2577 mg/kg PVC 电缆中化合物的质量色谱图 7.75 8.00 8.25 8.50 10.25 10.50 10.75 11.00 10.50 10.75 11.00 11.25 3. DINP: 4206 mg/kg 4. DIDP: 138973 mg/kg 苯酚 2-氯苯酚 4-氯苯酚 数据库里的注册信息 Primary odor components GC/MS analytical conditions Sensory information of odor components • Retention time information • Odor characteristics • MS and calibration curve information • Odor threshold value 系统包含 GC-MS 数据库所涵盖的气味物质和感官信息（如气味类型和阈值）， 提供针对气味分析最系统化的全面应用支持。 与国内外知名公司及科研院所共同建立气味数据库 2.00 (×10,000) (×1,000) 195.00 28.8 pg/mg 2.5344.00 14.4 pg/mg 1.75210.00 329.00 1.50167.00 2.0301.00 1.25 1.5 1.00 消毒剂气味 0.75 1.0 0.50 0.25 0.5 17.50 17.75 18.00 18.25 21.75 22.00 22.25 22.50 食品包装材料中的 2,4,6-三氯甲氧苯 （左 )和 2,4,6-三溴苯胺（右）的质量色谱图 Smart SIM 数据库系列 零方法开发，灵活简便建立仪器方法 尖端软件科技，提升分析能力 尖端解谱技术，无需设定参数，弹指间解析痕量成分 无需标准品，快速定性筛查 ChemoPower 公司全新的解谱技术，依据专利熵最小算法，可以滤除实际样品 基于保留指数的保留时间自动校正（AART ），通过分析正构烷烃标准品，可以自动计算保留时间并创建 SIM 方法。 的复杂背景干扰或从未分离的质量色谱图中提取单一组分的准确质谱图信息 , 以农药残留版数据库为例，将数据库中涵盖的 500余种农药建立一针分析方法，无需农药标准品即可进行快速定性筛查。针对 直接与 NIST 数据库中的质谱图比对 ,可用于各类样品中痕量、共流出及未知 阳性检出样品，可购买检出的农药标准品，建立校准曲线后准确定量，从而降低用户标准品的使用成本与方法开发成本。 化合物的 GC-MS 和 LC-MS 数据解析。 待测样品前处理 正构烷烃 仪器最佳方法 相较于传统解卷积软件，ChemoPower 解谱软件 Smart DaltonTM 系列，界面清晰明了，操作简单。无需预先了解或 设定分辨率、敏感度、峰形、保留时间差别、背景扣除等参数和信息，轻松快速完成超大数据解析，速度提升 100倍以上。 无需标准品，快速定性筛查 GCMS-QP2020 NX LCMS-8050 最大限度减少标准品的使用 操作简单，无需设定参数 准确定量 分析标准品 数据导入、待解析色谱峰确认 解谱结果确认、一键生成报告 无需农残标准品筛查到问题样品 *该报告结果需要再次和 NIST 质谱库检索比对，最终得到化合物准确信息 Smart SIM 数据库应对中国各行业领域法规 桉树精油中痕量成分解析 食品、食品包材、环境、玩具 请登录：http://sg.chemopower.com/contact-shimadzu-china/,获取 ChemoPower 公司免费试用软件 Gas Chromatograph Mass Spectrometer 售后服务 LabSolutions CS 完美整合实验室与办公室，可通过分析指令、设备监视器及远程方式，经由网络中的其他客户端 PC 进行控制操作。所有数据在数据库中实现一体化管理，可在遵守安全策略的同时，在任何场所自由访问和控制 装置。 岛津公司充分理解第三方检测机构对于售后服务及时响应和快速解决的迫切需要。为了快速应对各种售后需求，岛津公司在全国开设了 70个维修点，拥有近三百名专业售后工程师，并在北京、上海、广州设立部件中心，确保 在短最短时间内完成部件更换。 岛津公司免免费费技技术术服服务电话 8000--881100--00443399和 400--665500--00443399，随时为客户提供仪器硬件诊断、软件操作和应用方 面的技术支持，并定期电话回访。 提高管理作业效率：在多台装置同时运行中，可通过监视器确认运作状况和分析结束的预计时间，有助于根据装置 空闲状况进行分析作业的日程管理。 数据安全易查找：通过服务器对数据进行汇总管理，可防止文件被覆盖或删除，还可快速检索目标数据。 针对岛津所有仪器的售后服务，我们做出以下承诺： 安装装调调试试：：岛津公司将在到货后双方约定的时间内尽快响应，保证质量的完成仪器的免费安装、调试和培训指导。维修响应：收到贵方的维修申请后，岛津公司将在 24小时内响应，并以最最快的速度到达贵单位对仪器进行维修。技术培培训训与支持：安装时现场提供分析仪器的硬件、软件操作培训，使操作人员能够掌握相关仪器的使用和日常 维护。 客户端PC￥2 i Pad 张 3 La b Solutions 服务器 在北京、上海、广州、沈阳、成都、武汉、西安的岛津分析中心提供系统的集中培训，包括仪器原理、仪器操作、报告编辑和仪器维护保养等内容。亦可应客户需求上门培训，协助进行应用方法开发。 技术工程师在维修仪器 通过和 C L ASS -Agen t 的 连 接可进行这些 装置的 数 据综合管理。 它 与 客户端 P C 一 样 ,也可 执 行 分 析指令及 进行 数据再 分 析 。 除上述内容之外，岛津还为客户提供保修合同，可帮助您控制成本、维护仪器性能、优化仪器使用率，保持仪器 佳最佳状态，使您的实验室工作效率尽在掌握之中。 ※3 i P ad 是 A p p l e I nc . 的商标 。 多年来，岛津以稳定耐用的仪器、灵活的应用技术和优质的售后服务，赢得了广大用户的认可，并建立了长期稳 定的合作关系。岛津公司会一如既往地为各行业客户提供优质的仪器和服务，成为您成功路上值得信赖的伙伴！ ※4使 用 i Pad 时 ,必 须 安 装 C it rix 公司 的 XenA pp 。