蔬菜水果中农残检测方案

摘要：参考GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，采用纳鸥科技相应耗材，整合GB 23200.121-2021测定共计375种农药残留的检测方法，本方法前处理简便，仪器方法快速，提高了工作效率。定量限及回收率符合标准检测要求。 一、         样品前处理 蔬菜、水果、食用菌和糖料称取10g蔬菜样品（精确至0.01g）试样于50 mL离心管，加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡，加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂及净化材料的离心管中（每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA），深色试样净化管中另加入GCB（每毫升提取液加2.5mg），涡旋混匀1min，离心，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。 谷物、油料和坚果称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加10 mL水涡旋混匀，静置30 min。 加入15 mL 乙腈-醋酸乙酸溶液、1颗陶瓷均质子，6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，用于测定。 茶叶和香辛料称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加10 mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15 mL 乙腈-醋酸乙酸溶液、1颗陶瓷均质子、6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18、50 mg PSA 和25 mg GCB），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，用于测定。 植物油称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入5 mL水。加入10 mL 乙腈及1颗陶瓷均质子、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，用于测定。 二、         仪器条件色谱柱： Anavo Shell C18/PFP, 2.7µm, 100 x 2.1mm（货号：AN80A001）配件：Solvent-Smoother Solvs-UP，超高压溶剂效应消除器（货号：AN80C037）流动相：A：2mM甲酸铵0.01%甲酸水溶液，B：2mM甲酸铵0.01%甲酸甲醇溶液流速：0.3mL/min柱温：35 ℃ 进样量：2µL 扫描方式：ESI正负离子同时扫描梯度洗脱：梯度洗脱程序：0~1min：保持97%A，1~1.5min：97%~85%A，1.5~2.5min：85%~50%A，2.5~18min：50%~30%A，18~23min：30%~2%A，23~27min：保持2%A，27~30min：保持2%A。Tips：增加溶剂效应消除器，效果1能有效改善甲胺磷等普通C18不保留化合物的峰型，效果2能在提高进样量时保持稳定的对称峰型。 篇幅原因，具体解决方案请垂电来询。