胺类固化剂中胺值（高氯酸滴定法）检测方案(自动电位滴定)

T-446-202111 SINEO新仪T-446-202111 电位滴定法测胺值(高氯酸滴定法) 1前言 酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。但该方法对于一些碱性较弱的脂肪胺来说，指示剂颜色变化不明显，判断误差较大，用电位滴定的方式也没有明显的突跃和终点，很难去得到一个准确的数值，对于这样的样品，可能我们就需要用更好的方法去测定其胺值，这里用到的就是高氯酸滴定法。 该方法应用了样品在冰醋酸溶液中会被增强其相对碱性，进而用高氯酸滴定出其中碱性较弱的胺。该方法大大提升了实验检测的准确性，减少了手工滴定时指示剂颜色判断带来的误差，减少了人员与试剂的接触，同时也提高了检测的效率。 2仪器和试剂 2.1仪器 T960 全自动电位滴定仪，非水复合电极，10mL滴定管，控温水浴锅。 2.2试剂 高氯酸标准滴定液(0.1mol/L)，冰乙酸，三氯甲烷。 3实验方法 3.1实验步骤 取样品0.2g，准确称定，加冰乙酸50mL(若样品溶解不好，可加入10mL三氯甲烷)，微温使溶解，用高氯酸标准滴定液滴定，滴定至电位突跃终点，记下终点滴定体积。同时做空白实验。 3.2仪器参数 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 0mL 电位突跃量： 150 滴定前平衡电位： 10mv 4结果与讨论 4.1实验数据 样品名称 高氯酸滴定液浓度 (mol/L ) 取样质量 (g) 滴定体积(mL) 含量 (mgNaOH/g) 样品 0.1018 0.1978 6.700 193.45 0.1981 6.702 193.21 0.1820 5.675 193.65 4.2计算公式 其中： W---胺值(mgNaOH/g)； V---滴定样品消耗高氯酸标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)； Vo---滴定空白消耗高氯酸标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)； m---称取试样的质量，单位为(g)。 4.3滴定图谱 4.4结论 用电位滴定法测定弱碱胺基的胺值，数据重复性良好，排除了颜色判断对实验的结果影响，电位突跃的终点明确，能够自动找到滴定的终点，增加了实验的可行性。 -- -- 1 前言酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。但该方法对于一些碱性较弱的脂肪胺来说，指示剂颜色变化不明显，判断误差较大，用电位滴定的方式也没有明显的突跃和终点，很难去得到一个准确的数值，对于这样的样品，可能我们就需要用更好的方法去测定其胺值，这里用到的就是高氯酸滴定法。该方法应用了样品在冰醋酸溶液中会被增强其相对碱性，进而用高氯酸滴定出其中碱性较弱的胺。该方法大大提升了实验检测的准确性，减少了手工滴定时指示剂颜色判断带来的误差，减少了人员与试剂的接触，同时也提高了检测的效率。2 仪器和试剂2.1仪器T960全自动电位滴定仪，非水复合电极，10mL滴定管，控温水浴锅。2.2试剂高氯酸标准滴定液(0.1mol/L)，冰乙酸，三氯甲烷。