聚氯乙烯树脂中金属离子检测方案(ICP-AES)

TEL-400-616-4686 测定聚氯乙烯树脂金属离子含量的应用方案(ICP-AES 法) 方法原理 试样经消解后用水溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定试料中金属离子特征谱线和光谱强度，对比标样金属离子谱线，确定试样中各金属离子的含量。 方案依据 HG/T 3944--2007 仪器及试剂 美析 ICP-6810 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 消解装置 过滤膜，孔径 0.45 um，聚四氟乙烯材质。 天平，准确至0.1 mg。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的一级水或相当纯度的水。 试验中所需杂质测定用标准溶液，在没有其他规定时均按 GB/T602之规定制备。 硝酸，优级纯。 硫酸，优级纯。 氢氧化钠溶液(工业品)，200 g/L。 金属离子标准溶液，铅、镉、铬、汞、砷等各为 0.1 mg/mL。 金属离子标准溶液混合溶液，0.01mg/mL。 分别吸取 10.00mL 金属离子标准溶液加人 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 分析步骤 试料的制备 称取 5g~10g 试样，精确至 0.01g。放人消解瓶内，加入10 mL 硫酸，按图1安装好消解装置。打开冷却水，关闭 R1 和R2 旋塞，向分液漏斗中加人 30mL硝酸。 打开旋塞R，加入1 mL~2 mL 硝酸。缓慢加热，生成的棕色二氧化氮用氢氧化钠溶液吸收，至消解瓶中的试样部分变成黑色并有白色三氧化硫气体产生，停止加热。 重复步骤，在最后一次加人硝酸后，打开旋塞R2 ，先逐滴将冷凝液加入消解瓶，以免剧烈反应，稍后加快加人速度，加完关闭旋塞R2。再次加热至白色气体生成，消解瓶中试样消解完全，消解液呈浅黄色，停止加热。冷却后打开R2 活塞，向消解瓶中缓慢加入冷凝液，用水淋洗装置，全部 上海美析仪器有限公司 转移至100mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀。如果上述消解液出现不溶性性质，用于燥过滤膜过滤除去不溶物。 不加试样，重复步骤做空白试验。 消解装置 1——连接管塞； 2——冷凝管； 3—-回流分液漏斗； 4—双口烧瓶 5-—分液漏斗； 6—-电炉； 7-升降台。 标准曲线的制作 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00mL 金属离子标准溶液混合溶液(4.5)于四个100 mL容量瓶中，加人 50mL 水，再加人10mL硫酸(4.2)，冷却后稀释至刻度，摇匀。 开启ICP仪，待仪器运转稳定后，在所选优化条件下进行测定，分别测得各金属离子不同浓度下的发射光谱强度，以 100mL 溶液中所含金属的质量(ug)为横坐标，，与其对应的光谱强度为纵坐标，绘制标准曲线。 试料测定 在相同条件下对空白和试料溶液分别测定，测得各金属离子的发射光谱强度，从标准曲线上查得相、对应金属离子的质量，单位为ug。 结果计算 金属离子的含量以x；表示，单位以微克每克(ug/g)表示，按式(1)计算：X：=(m1-mo).......... ..........(1) 式中： m1一从标准曲线查出的与所测试料光谱强度对应的金属离子质量的数值，单位为微克(ug)；mo--从标准曲线查出的与所测空白光谱强度对应的金属离子质量的数值，单位为微克(ug)； 上海美析仪器有限公司 m试样的质量的数值，单位为克(g)。 或用操作软件所携带的计算功能计算结果。 平行测定结果的相对偏差应不大于平均值的10%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 ICP-6810 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(详细参数) 产品说明、技术参数及配置 ICP-6810是用于测定不同物质(可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等)中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。 性能特点 性能稳定 仪器采用美析仪器自主研发的全固态射频电源，具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，负载采用全自动匹配技术，匹配速度快，提高了电源的使用效率和仪器的稳定性，并使得整个点火过程简单方便。 进样自动化 采用四通道全自动设计，转速可根据测试需求设置调节流量，载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制，同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等，满足客户的各种测试需求。 上海美析仪器有限公司 精准分析 采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式，无移动光学元件；超低杂散光设计配合独特的光学设计，氮气分布式吹，进口的光学元件，智能精确的自动波长校准算法。 高精探测器 采用大尺寸 CID 探测器，波长范围165-900nm 范围连续覆盖，一次曝光，全谱显示；非破坏性读取(NDRO)功能，改善了弱分析线的信噪比，提高了结果的准确性，并且数据采集与分析均优于 CCD； 极佳的线性动态范围和与生俱来的抗溢出功能确保任意强弱的谱线可在一次曝光内测量并进行分析，同时为方法选择理想波长提供了灵活性(可选第二、第三或更次灵敏线来排除干扰) 超快的测试速度 各分析谱线可以在曝光时间内设置任意合适的积分时段来实现测量的最优化；可以一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度；还可以指定谱线独立读出，读出时间不超过2ms。 强大的软件分析功能 软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能，具有仪器诊断优化功能，灵活的全谱研究功能，强大的离线再处理功能，具有科学智能的背景校正、去除干扰的算法功能，让测试变得更加专业与准确。 仪器技术参数 射频发生器技术指标 输入：220VAC， 20A 输出：800~1500W 频率稳定性： <0.05% 输出功率稳定性：<<0.1% 电磁场泄漏辐射强度：距机箱 30cm处电场强度E：<<5V/m 进样装置技术指标 输出工作线圈：内径25mm、3匝 三同心石英炬管：外径20mm；根据中心通道大小有多种型号可选 高效进口雾化器：同心型雾化器，外径6mm；多型号可选，高盐、耐HF等` 雾化室：双筒型雾化室，可以选配旋流式雾化室，外径57.2mm 蠕动泵：十二转子四通道，转速可根据需求流量设置调节(即根据进样速度设定，直观，准确) 总氩气消耗量：氩气总消耗量小于 14L/min 氩气流量计和载气压力表规格：1.等离子气流量计(100~1000) L/h (1.6~16L/min)2.辅助气流量计(6~60) L/h (0.1~1L/min) 3.载气流量计(6~60) L/h (0.1~1L/min) 4.载气稳压阀(0.2MPa) 5.冷却水：水温20~25℃流量>5L/min 水压>0.1MPa 分光器技术指标 光栅：中阶梯光栅， 52.67lp/mm， 64闪耀角，采用德国肖特公司热膨胀系数接近于零的Zerodur 材料做基底，性能更出众 棱镜：超纯康宁紫外熔融石英，在170nm 处内透过率99.6% 波长范围：165nm~900nm 焦距：430mm 数值孔径：F/8，超高的光通量保证仪器的检出限和灵敏度 分辨率：<0.0068nm@200nm 杂散光：10000ppmCa 溶液在 As189.042nm 处的等效背景浓度<2ppm 光室：精密恒温，35±0.1℃ 分布式氮气吹扫，正常吹扫2L/min， 快速吹扫 4L/min 检测装置技术指标 检测器类型：电荷注入式检测器 (CID) 靶面尺寸：27.6mmx27.6mm， 1024×1024寻址检测单元 读取方式：非破坏性读取(NDRO)，全幅读取(FF)和任意读取积分(I(RAI) 线性动态范围：108 波长响应范围：165nm~1000nm 电子快门：单独设置各谱线的积分时间；可指定谱线独立读出，读出时间<2ms量子效率：无任何镀膜，200nm 紫外区可达35%以上检测器冷法：高效三级半导体制冷，制冷温度-45℃仪器技术指标 观测方式：垂直观测 上海美析仪器有限公司 液体含量：0.01ppm~几千 ppm 固体含量：0.001%~70% 重复性： (即短期稳定度)相对标准偏差 RSD<1% 稳定性：相对标准标差 RSD<1.5%@2小时 测试速度：单个谱线 CID 读出时间仅需2ms，一分钟内可实现所有元素的测量元素检出限(ug/L)：大部分元素1ppb~10ppb 应用领域 1.硅工业：磁性材料加工行业 2.冶金工业：：可分析对金属材料质量影响很大的 As、Bi、Pb、Sb、Sn等杂质元素 3.水质分析：可检测水质污染的八大重金属等元素 4.地质、矿石分析：岩石样品中 Ca、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、Au、Ag等元素的测定 5.石油化工和轻工领域的应用：测试原油中的30多种元素，三主要有 Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、As等 6.医疗、卫生、农业环保、商品、食品质量检测 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技—-因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软软开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将将续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计 原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪目前，我们的产品已广泛应用于 有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司 上海美析仪器有限公司 试样经消解后用水溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定试料中金属离子特征谱线和光谱强度,对比标样金属离子谱线,确定试样中各金属离子的含量。