一、样品中各元素含量范围:
以最大限值计算,方便后续取样和曲线浓度范围预估。
1、工业硝酸钾:
铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g;
镁≤0.003%=30ug/g;
2、六水硝酸镁:
钙≤0.1%=1000ug/g;
铁≤0.0005%=5ug/g;
钠≤0.002%=20ug/g;
铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g;
一、样品中各元素含量范围:以最大限值计算,方便后续取样和曲线浓度范围预估。1、工业硝酸钾:铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g;镁≤0.003%=30ug/g;2、六水硝酸镁:钙≤0.1%=1000ug/g;铁≤0.0005%=5ug/g;钠≤0.002%=20ug/g;铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g;应用方案|原子吸收火焰法丨测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量 一、样品中各元素含量范围: 以最大限值计算,方便后续取样和曲线浓度范围预估。 1、工业硝酸钾: 铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g; 镁≤0. 003%=30ug/g; 2、六水硝酸镁: 钙≤0.1%=1000ug/g; 铁≤0. 0005%=5ug/g; 钠≤0.002%=20ug/g; 铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g; 二、标准系列配制: 注意所有实验器具必须保持干净无污染,玻璃器皿需用20%硝酸浸泡24小时以上,配 制过程中注意防污染,特别是钠元素,建议使用石英玻璃器皿(或塑料容器),实验用水必 须用超纯水配制,盐酸和氯化锶应使用优级纯。 1、200g/L的氯化锶溶液配制: 称取 20g氯化锶置于 100ml容量瓶中,加入40ml 超纯水和40ml 浓盐酸盐酸,待氯化 锶溶解完全后用超纯水定容,摇匀备用; 2、5%硝酸钾(或硝酸镁)基体溶液配制: 称取高纯硝酸钾50g 置于1000ml烧杯中,加入纯水溶解后定容至1000ml; 注意:根据样品称样量和定容体积确定,只要保证和样品溶液主含量一致就行。 3、混合标准溶液配制(也可以按照浓度要求分别配制单元素标液): a、准备6个100ml容量瓶、一 支20至200ul 的微量移液器、一支1至5ml的微量移液 器,各元素母液浓度均为 1000ug/ml; b、分别向6个容量瓶中 加入 0、20ul、40u1、60u1、80ul 的镁的母液; 加入0、20u1、40u1、80u1、160ul 的铁、钠、锂、铬、镉的母液; 加入 0、50ul、100u1、200ul、400ul(移液器200ul档取2次即可)的钙、铅的母 液; 再加入5ml氯化锶溶液,然后用硝酸钾基体溶液定容,摇匀备用。 其中, 镁的浓度分别为0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.6 ug/ml、0.8 ug/ml; 铁、钠、锂、铬、镉的浓度分别为 0 ug /ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.8 ug/ml、1.6 ug/ml, 钙、铅的浓度分别为 0 ug/ml 、0.5 ug/ml、1.0 ug/m1、2 ug/ml、4ug/ml。 三、样品处理: 在万分之一天平上精确称取5.000g样品,放入100ml 容量瓶中,加入80ml超纯水,再加入5ml氯化锶溶液,待样品完全溶解后,用超纯水定容,摇匀待测,随同做空白。 四、上机测试: 镁的测定波长 285.21nm, 灯电流1.4mA,负高压156V,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内; 铁的测定波长 248.33nm,灯电流3mA, 负高压231V,燃烧头高度6mm,燃助比 0.2,最大净吸收控制在0.3A以内; 钠的测定波长589.0nm, 灯电流2.8mA,负高压152V,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.4A以内; 锂的测定波长670.78nm, 灯电流2mA, 负高压160V , 燃烧头高度6mm, 燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内; 镉的测定波长 228.8nm,灯电流1mA, 负高压256V,燃烧头高度6mm,燃助比 0.2,最大净吸收控制在0.3A以内; 铬的测定波长 359.35nm, 灯电流3mA,负高压160V, 燃烧头高度9mm, 燃助比 0.27,最大净吸收控制在0.4A以内; 钙的测定波长 422.67nm,灯电流3mA, 负高压190V, 燃烧头高度6mm,燃助比 0.2,最大净吸收控制在0.3A以内; 铅的测定波长283.31nm, 灯电流3mA,负高压179V,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内; 五、样品分析结果: 检测项目 工业硝酸钾 硝酸镁 含量范围 检测方法 Fe(铁) 0.0014% 0.0006% 0.005%以内 Mg(镁) 0.0007% 未检测\ 0.006%以内 Na(钠) 0.0002% 0.0016% 0.002%以内 Li(锂) 未检出 未检测\ 0.001%以内 原子吸收火焰法 Ca(钙) 试剂污染未检测 试剂污染未检测 0.1%以内 Cr(铬) 0.0002% 0.0002% 0.001%以内 Pb(铅) 0.0014% 0.0019 0.001%以内 Cd(镉) 0.0002% 0.0001% 0.001%以内 六、分析结果准确性判断: 1、测量结果可通过基体匹配法和标准加入法相互验证,或通过加标测回收率进行判断; 2、购买质控样品进行方法验证; 3、另若有条件可协同其他类型仪器或第三方检测进行比对。 注: 基体匹配法: 首先,购买高纯基体试剂(与样品主成分 一 致),然后在配制标准系列加入各元素 前,分别在每个容量瓶中加入 一 定质量的基体试剂(与样品溶液主含量一致),再向其中加 入各元素浓度系列,加水溶解定容后所得标准系列浓度上机做标准曲线,根据此标准曲线测 得样品结果作为对照,即可判断样品结果准确与否。 另也可用标准加入法进行对比测试,也相当于基体匹配,不过标准加入法条件苛刻,对 操作者要求较高,此处就不详述了,如需了解,可自行查阅相关资料,非熟练掌握者慎用,否则反而会导致结果偏差更大。 加标回收率判断: 溶解定容后的样品溶液作为基体溶液去定容某个浓度的标准溶液,在样品测试界 面,以样品溶液作为空白扣除,测定该样品溶液定容的标准溶液浓度,测得结果与该浓度理 论值之差的绝对值除以理论浓度值,所得比值之百分比如果一般在 95%~105%之间即可。
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上海美析仪器有限公司为您提供《应用方案┃原子吸收火焰法┃测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量》,该方案主要用于无机盐中含量分析检测,参考标准--,《应用方案┃原子吸收火焰法┃测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量》用到的仪器有美析单火焰原子吸收光谱仪AA-1800C