生活饮用水中铀含量检测方案(ICP-MS)

SSL-CA22-192Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-191 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-MS测定生活饮用水中铀含量 ICPMS-191 摘要：参考标准 GB/T 5750.13《生活饮用水标准检验方法第13部分：放射性指标》 (征求意见稿)使用岛津ICPMS-2030 系列测定了生活饮用水中铀含量。结果表明， ICP-MS 测定铀的方法线性相关系数r=0.99990，检出限为 0.002 ug/L。该方法检出限低、准确度高、分析效率高，适用于生活饮用水中铀含量的分析测定。 关键词： ICP-MS生活饮用水 铀 铀广泛存在于自然界岩层及各种天然矿藏中，是一种重要的战略资源。受地质条件、铀矿开采和农业活动等自然和人为因素影响，铀可以被释放到天然水体中，造成水体污染。铀同时具有放射毒性与化学毒性，在人体累积可能导致肝脏、肾脏、生殖系统和神经系统等器官组织损伤。因此有关饮用水铀污染的环境健康研究受到广泛关注， GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》加入铀元素含量作为生活饮用水质参考指标，其限值为 0.03 mg/L。 GB/T 5750.13《生活饮用水标 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪。 准检验方法第13部分：放射性指标》 (征求意见稿)规定了铀的测定方法为紫外荧光法和电感耦合等离子体质谱法。 ICP-MS 作为高灵敏度、多元素快速分析的无机质谱技术，是痕量、超痕量元素分析的主要手段。本文参考 GB/T 5750.13《生活饮用水标准检验方法第13部分：放射性指标》，使用ICPMS-2030系列测定了生活饮用水中铀元素的含量。 1.2分析条件 ICP-MS仪器分析条件见表1。 表1 ICP-OES分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同轴 雾化室 旋流 雾化室温度 采样深度 5.0mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验用硝酸为优级纯；实验用水为去离子水。 U元素标准溶液(1000mg/L)， 美国 AccuStandard； 混合内标溶液(100mg/L)， 美国AccuStandard。 1.4样品前处理 准确量取100 mL 自来水样品，加入1mL HNO酸化，摇匀，待测。相同方法制备空白样品。 结果与讨论 2.1标准曲线和检出限 用1% HNOs配制铀标准溶液，浓度分别为0、0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、50.0、100ug/L，标准曲线如图1所示。 图1 铀标准曲线 对空白溶液进行6次测定，以测定结果的3倍标准偏差计算检出限(DL)，结果见表2。 表2 线性相关系数、仪器检出限和方法检出限 元素 线性相关系数(r) 仪器检出限(ug/L) 方法检出限(ug/L) 238U 0.99990 0.002 0.002 2.2样品结果 取前处理后的六份平行样品以内标法去(内标209Bi)进行测定，测定结果见表3，不同浓度的加标样品测定结果见表 4。 表3 样品测定结果 样品 测定值 RSD 平均值 平行样 RSD 元素 (ug/L) (n=3，%) (ug/L) (n=6，%) 平行1 1.81 0.82 238 平行2 1.79 0.98 1.80 1.02 平行3 1.81 2.20 平行4 1.82 3.84 平行5 1.79 1.56 平行6 1.77 2.06 表4 不同浓度加标样品测定结果 元素 样品含量 加标浓度 加标后测定结果 加标回收率 (ug/L) (ug/L) (ug/L) (%) 2.00 3.90 105 238u 1.80 5.00 6.89 102 10.0 11.8 100 结论 参考标准 GB/T 5750.13《生活饮示水标准检验方法第13部分：放射性指标》 (征求意见稿)，使用岛津 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了生活饮用水中铀元素。 ICP-MS测定铀元素的相关系数r=0.99990，方法检出限为0.002 ug/L， 平行样测定 RSD<1.5%)(n=6)，加标回收率为100%~105%，该方法操作简便、快速，测试结果准确，可适用于生活饮用水中铀含量的测定。 岛津应用云 参考标准GB/T 5750.13《生活饮用水标准检验方法 第13部分：放射性指标》（征求意见稿），使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了生活饮用水中铀元素。ICP-MS测定铀元素的相关系数 r=0.99990，方法检出限为0.002 μg/L，平行样测定RSD<1.5%（n=6），加标回收率为100%~105%，该方法操作简便、快速，测试结果准确，可适用于生活饮用水中铀含量的测定。