饮用天然矿泉水中银，铝，钾，钠，钙，镁等21种元素检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-055Excellence in Science Excellence in ScienceICP-146 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 电感耦合等离子体发射光谱法测定饮用天然矿泉水中21种元素含量 ICP-146 摘要：参考《GB8537-2018食品安全国家标准饮用天然矿泉水》及《GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 测定了某品牌饮用天然矿泉水中的21种元素含量。分析结果表明，该方法检出限低，所有元素回收率在 95-120%之间，该方法灵敏度高，重复性良好，可用于天然矿泉水中多元素含量的快速测定。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法矿泉水 多元素 定量 饮用天然矿泉水含有多种人体必需的微量元素及矿物质盐，与一般淡水或生活饮用水有严格的区别。饮用天然矿泉水是一种宝贵的地下资源，是在特定的地质条件下的产物，它是直接取自天然的或人工钻孔而得的地下含水层的水，含有更多的矿物质盐和特殊的化学成分，并保持原有的纯度，不受任何种类的污染。 一项以上达到所规定的界限指标要求，方可称其为饮用天然矿泉水。其次是，18种对人体可能有害的组分不得超过所规定的限量。 2019年6月21日开始实施的国家标准《GB8537-2018食品安全国家标准饮用天然矿泉水》对饮用天然矿泉水首要的要求是，7种对人体健康有益的化学组分一锂、锶、锌、碘、硒、、偏硅酸等，必须有 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES)作为一种成熟的多元素分析方法，应用范围广，分析速度快，线性范围宽，能实现不同含量的多指标元素同时分析。本文参考《GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 测定了某品牌饮用天然矿泉水中的21种元素含量。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪。 1 岛津 ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2仪器条件 表1 ICP-OES 分析条件 观测 雾化器 炬管 辅助 等离子 载气流速 高频频率 高频输出 雾化室 气流速 (L/min) 气流速 (L/min) 功率 (kW) 方向 类型 类型 (L/min) (MHz) 轴向/径向 同心 Mini 旋流 1.2 10 0.7 27.12 1.2 样品前处理 直接进样。 结果与讨论 3.1标准曲线 以 2%HNO3 将多元素混合溶液稀释配制成混合标准溶液序列 Al、Ag、Ba、Be、B、Cr、Co、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Li、Sr、V和 Zn 混合标准浓度为：0、10、50、100、200pg/L，K、Na、Ca、Mg、Si，浓度见表2。Si 元素标准溶液使用纯水定容。 表2元素标准序列浓度 元素 波长 标准曲线浓度(ug/L) (nm) Blank STD7 STD8 STD9 STD10 K 766.490 0.00 200 400 1000 2000 Na 330.232 0.00 1000 2000 5000 10000 Mg 383.826 0.00 1000 2000 5000 10000 Si 元素 波长 (nm) Blank STD15 STD16 STD17 STD18 Ca* 317.933 0.00 5000 10000 20000 100000 251.611 0.00 5000 10000 20000 50000 注：**径向观测 标准曲线见图2~图5. 图4 Si标准曲线 图5 Na标准曲线 3.2部分元素谱线轮廓 多元素同时分析时，因为发出的谱线数量非常多，所以谱线可能存在重叠(称为光谱干扰)。当样品中含多种组分并存在光谱干扰时，岛津ICPESolution 软件具有独特的“最佳波长优化”功能，可根据各元素波长灵敏度和信噪比以及谱线间相互干扰情况，自动选择最佳波长。 部分样品元素轮廓见图6~图7. 图6钡(Ba)谱峰轮廓图 图7锶3 (Sr) 谱峰轮廓图 3.3样品分析结果及检出限 使用ICPE-9820 直接测定市售某品牌矿泉水中多种元素的含量。对样品空白的分析元素进行10次测定，软件中设置[显示定量下限]，标准曲线自动计算各元素的检出限及定量限。实验结果见表3。 表3 样品测试结果 元素 分析波长 定量限 测定结果 加标值 加标后测定值 回收率 (nm) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) Ag 328.068 3.76 N.D. 100 98.1 Al 394.403 19.1 N.D. 100 102 102 B 249.773 1.51 3.06 100 108 105 Ba 233.527 0.58 22.9 100 121 98 Be 313.107 0.11 0.24 100 107 106 Ca* 396.847 72.1 55700 20000 76100 102 Co 237.862 2.30 N.D. 100 97.6 98 Cr 267.716 0.93 1.0 100 100 Cu 324.754 1.85 N.D. 100 102 Fe 238.204 0.71 N.D. 100 97.2 97 K 769.896 42.6 475 400 876 100 LI 610.364 20.7 N.D. 100 102 102 383.231 27.6 6330 2000 8290 98 260.569 0.27 0.27 100 98.3 98 Mo 202.030 3.24 N.D. 100 96.3 96 Na 588.995 4.41 3640 2000 6040 120 Ni 231.604 4.47 N.D. 100 94.9 95 Si 251.611 7.10 11600 10000 21400 98 Sr 216.596 3.85 95.5 100 190 95 V 311.071 1.19 1.49 100 103 102 Zn 213.856 1.99 N.D. 100 103 103 注：N.D.未检出，i，*为径向观测 结论 参考标准《GB8537-2018食品安全国家标准饮用天然矿泉水》，使用岛津公司 ICPE-9820 全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了市售某品牌天然矿泉水中 Ag、Al、 Be、Co、Cr等21种元素含量，分析元素定量限低，线性相关系数好，回收率良好。该方法具有灵敏度高，检出限低，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，可满足水质中高低含量多种元素同时分析的要求。 岛津应用云 参考标准《GB 8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》，使用岛津公司ICPE-9820全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了市售某品牌天然矿泉水中Ag、Al、Be、Co、Cr等21种元素含量，分析元素定量限低，线性相关系数好，回收率良好，所有元素回收率在95-120%之间，该方法灵敏度高，重复性良好，可用于天然矿泉水中多元素含量的快速测定。