人造板饰面材料中可溶性重金属检测方案(ICP-AES)

SSL-CA22-199Excellence in Science Excellence in ScienceICP-177 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn ICP-OES 测定人造板饰面材料中可溶性重金属含量 ICP-177 摘要：参考标准《GB/T 40493-2021人造板饰面材料中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定》，使用岛津电感耦合等离子体光谱仪 ICPE-9820，快速测定了人造板饰面材料中可溶性铅、镉、铬、汞的含量。实验结果表明，方法检出限在0.015 mg/kg ~1.00 mg/kg之间，灵敏度高；加标回收率在92.2%~104%之间，回收率良好。该方法灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强，适用于造板饰面材料中可溶性重金属含量的测定。 关键词： ICP-OES人造板饰面材料可溶性重金属 人造板饰面材料广泛应用于室内装饰装修和家具制作，与人们的生活环境密切相关。在人造板饰面材料生产过程中，为了改善或增加饰面材料的某些性能，需要添加防腐剂，阻燃剂，杀菌剂和着色剂等化合物，这些化合物可能含有铅、镉、铬、汞等重金属的化合物，如防腐剂、杀菌剂中含有铬、砷等元素。板材在使用过程中微量的重金属可能从饰面材料表面溶出或随着 表面材料脱落而被误食进入人体，从面对人体造成危害。因此，需要对人造板饰面材料中重金属含量进行限制，确保其使用安全。 本文参考标准《GB/T 40493-2021人造板饰面材料中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定》，使用岛津电感耦合等离子体光谱仪 ICPE-9820， 快速测定了人造板饰面材料中可溶性铅、镉、铬、汞的含量。 1.1仪器 岛津ICPE-9820 电感耦合等离子体光谱仪。 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验用盐酸为优级纯；实验用水为去离子水。 多元素标准溶液(20mg/L)， 美国 AccuStandard； Cr、Hg 和Au 元素单标溶液(1000mg/L)， 美国AccuStandard。 1.3样品前处理 准确称取0.5 g样品于100 mL样品瓶中，加入25 mL 的 0.07 mol/L 盐酸溶液，充分振荡1 min， 置于恒温振荡水浴中，在温度37℃±2℃下，振荡1h，再静置1h取出，经0.45 um 滤膜过滤，加入1000 ppm 的 Au溶液50 uL 作为稳定剂，摇匀，待测。相同的方法制作空白溶液。 1.4仪器参数 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 管 雾化器类型 同轴雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 用1%HCl配制多元素混合标准曲线，浓度分别为：0、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L， 加配Cr标准溶液，浓度为5.00、10.0、20.0 mg/L；用1% HCI配制 Hg标准曲线，浓度分别为：0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L， 加入1000 ppm 的 Au溶液20pL作为稳定剂。根据样品的实际浓度选择标准曲线的范围，浓度见表2。 表2 分析元素波长及标准溶液浓度 分析 波长 观测 标准曲线浓度(mg/L) 元素 (nm) 方向 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 STD9 Cd 226.502 轴向 0 0.050 0.10 0.20 0.50 -- --- -- -- Cr 267.716 轴向 0 0.050 0.10 0.20 0.50 1.00 5.00 10.0 20.0 Hg 194.227 轴向 0 --- 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 Pb 220.353 轴向 0 0.050 0.10 0.20 0.50 1.00 --- 2.2元素标准曲线和轮廓图 元素标准曲线图和轮廓图如下： 系数： a=0.0000000 c=8.212311e-005 权重：b=0.0000000 d=-2.740659e-004 零截距：无 b=0.0000000 d=-0.0084187 餐截： 图1Cd元素的标准曲线图 图2 Cr元素的标准曲线图 c b=0.0000000 d=-0.0021912 零截距：无 图3 Hg元素的标准曲线图 图4 Pb 元素的标准曲线图 软件后处理功能强大，根据内置谱库信息和样品全谱扫描信息，自动推荐干扰较少，灵敏度高的波长，作为最佳分析波长 (Best)。 Cr 267.716 Best Cd 226.502 Best 图5Cr元素谱峰轮廓图 图6 Cd 元素谱峰轮廓图 2.3方法检出限 对空白溶液进行6次测定，以测定结果的3倍标准偏差计算检出限，按照称量0.50g定容至 25mL计算得到该方法的检出限，详细结果如表3。 表3 各元素的方法检出限 元素 仪器检出限(mg/L) 方法检出限(mg/kg) Cd 0.0003 0.015 Cr 0.002 0.10 0.02 1.00 0.008 0.40 2.4样品分析结果 按照“1.3样品前处理”将样品处理后，使用 ICPE-9820依次测定标准溶液和样品，测定结果见表4。加标回收率为在92.2~104%之间，回收率良好。 表4 人造板饰面实验结果 人造板饰面1 人造板饰面2 元素 测定结果 RSD 含量 加标量 回收率 测定结果 RSD 含量 加标量 回收率 (mg/L) (n=3，%) (mg/kg) (mg/L) (%) (mg/L) (n=3，%) (mg/kg) (mg/L) (%) Cd N.D. --- 0.050 94.8 0.0042 0.60 0.21 0.050 104 Cr 8.69 0.38 435 5.00 92.2 6.99 0.19 350 5.00 94.2 Hg N.D. --- --- 0.20 96.5 N.D. --- --- 0.20 93.5 Pb N.D. --- --- 0.050 96.8 N.D. --- 0.050 94.4 备注：N.D.表示未检出 结论 使用岛津电感耦合等离子体光谱仪(ICPE-9820)，快速测定了人造板饰面材料中可溶态镉、铬、汞和铅的含量。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用人造板饰面材料中可溶态元素含量检测。同时，软件后处理功能强大，自动推荐最佳波长，保证了测定结果的准确度和精密度。 岛津应用云 使用岛津电感耦合等离子体光谱仪（ICPE-9820），快速测定了人造板饰面材料中可溶态镉、铬、汞和铅的含量。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用人造板饰面材料中可溶态元素含量检测。同时，软件后处理功能强大，自动推荐最佳波长，保证了测定结果的准确度和精密度。