葛根芩连片中特征图谱检测方案(液相色谱仪)

月旭科技(上海)股份有限公司报告编号：Z20210310-001 测试报告 样品信息 样品名称 葛根芩连片 编号 Z20210310-002 样品重量 剂型 / 收样日期 2021/03/10 测试期间 2021/03/08-04/22 样品描述 / 测试需求 测试成分 特征图谱含量测定 参考标准 参考标准 中国药典2020版一部 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 Waters 2695 色谱条件： 色谱柱： 月旭 Blossmate@Aqs-C18(4.6×250mm， 5um) 流动相： 流动相A：取色谱级甲醇，即得。 流动相B：取 1.5mL三氟乙酸，加入1000mL娃哈哈水中，制成0.15% 三氟乙酸溶液，混匀，超声脱气，即得。 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 23 77 25 30 70 26 35 65 39 42 58 40 45 55 55 45 55 检测波长： 特征图谱 250nm含量测定葛根素250nm 盐酸小檗碱348nm 柱温： 30℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 10uL 注意事项： 月旭科技(上海)股份有限公司 流动相配置： 流动相A：取色谱级甲醇，即得。 流动相B：取1.5mL三氟乙酸，加入1000mL 娃哈哈水中，制成0.15%三氟乙酸溶液，混匀，超声脱气，即得。 样品溶液的配置： 对照品溶液：取葛根素对照品和盐酸小檗碱对照品适量，加1mL甲醇制成枚1mL含葛根素笑5mg、盐酸小檗碱 0.1mg 的混合溶液，即得。 供试品溶液：取本品研细，取约0.2g， 置于锥形瓶中，加入甲醇-水(70：30)的混合溶液20mL，超声处理(功率300W， 频率40kHz) 20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 谱图和数据 1、特征图谱 1.1对照品 1葛根素 17.652 5445071240156 13700 0.91 2盐酸小碱 42688 2083257152527 51.21 220696 1.12 Tel：400-810-6969 月旭科技(上海)股份有限公司 1.2供试品 060- 050- 040- N 寸 '镶 一 燃 030- N寸ON寸寸N '寸' 寸' 020- 00 0.10- 000- 名称 保留时间份钟 面积(微伏秒 高度(微 USP分高度 USP理论塔板数 USP拖尾 1 1 10.981 1433409 98041 12632 0.93 2 2葛根素峰 17.684 10685918 600548 15.45 23303 0.97 3 3 19.382 1928910 106398 3.54 25932 1.00 4 4 22434 1659460 85394 6.01 29852 1.02 5 5 24758 2122902 101434 4.33 34075 0.91 6 6盐酸小减 42708 4111853 294465 38.63 207619 1.22 7 7 43603 814122 79927 271 399380 1.15 8 8 47.692 2510271 144775 10.94 171772 0.88 3500 40.00 45.00 5000 5 1 2(S1) 3 4 5 6(S2) 7 8 保留时间 10.981 17.684 19.382 22.434 24.758 42.708 43.603 47.692 相对保留时间 0.62 1 1.09 1.26 1.40 1 1.02 1.11 标准要求 0.63 1 1.11 1.30 1.42 1 1.03 1.08 是否符合 符合 符合 符合 符合 符合 符合 符合 符合 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。Add：上市松松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 2、葛根素含量测定 2.11对照品 保留时间 面积 高度 名称 (微伏) USP分高度USP理论塔板数USP拖尾 (分钟) (微伏秒) 1葛根素 17.652 5446071240156 13700 0.91 22 42688 2083257152527 51.21 220695 1.12 33 19382 1964640107015 3.53 25685 0.98 Add：上市松松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 Tel：400-810-6969 3、黄连含量测定 3.1对照品 3.2供试品 月旭科技(上海)股份有限公司 结论 用月旭月旭 Blossmate@Aqs-C18(4.6×250mm， 5um)， 在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。 报告签字 测试：夏哲昊 日期：2021/04/23 审核：吴小梅 日期：2021/04/23 Add：上市松松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 Tel：400-810-6969 第页共 页声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。Add：上市松松江区明南路启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园楼邮编：编：-mail：zhehaoxia@welchmat.comAdd：浙江省金华市婺城区双林南街Tel： 第页共页声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。邮编：编：-mail：zhehaoxia@welchmat.comAdd：上市松松江区明南路启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园楼Add：浙江省金华市婺城区双林南街 对照品溶液：取葛根素对照品和盐酸小檗碱对照品适量，加 1mL 甲醇制成枚 1mL 含葛根素筽 5mg、盐酸小檗碱 0.1mg 的混合溶液，即得。 供试品溶液：取本品研细，取约 0.2g，置于锥形瓶中，加入甲醇-水（70:30）的混合溶液 20mL， 超声处理（功率 300W，频率 40kHz）20 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。