动物饲料中聚醚抗生素检测方案(柱后衍生装置)

MA-264PICKERINGLABORAToRIES柱后衍生衍生—一高效液相色谱法分析兽类饲料中的聚醚类抗生素 MA-264 PICKERINGLABORATORIES 聚醚类抗生素通常用于预防球虫病和其他禽类感染，提高肉牛和猪的饲养效率。聚醚抗生素的使用受到严格管制，只有特定的载体才被批准用于不同动物的饲料中。 采用柱后衍生―一高效液相色谱紫外/可见法分析聚醚类抗生素已证明可以成功地对药物饲料、补充剂和预混料中的莫能菌素、那拉菌素和沙利霉素进行定性及定量测试，还可以可定非药物饲料中的痕量污染水平[1，2]。 聚醚抗生素柱后衍生法使用高酸性香草醛或DMAB试剂。 Onyx PCX衍生化系统具有惰性流动和自动化柱塞系统清洗能力，使其完全耐受各类腐蚀性试剂。推荐双泵系统，有助于后期应用的扩展，但单泵系统也适用于此应用。 在仪器上添加荧光检测器，可以使用相同的前处理方法和高效液相色谱条件来测定拉沙菌素，不需要配置柱后衍生系统。 样品准备 向25g磨碎的饲料样品中加入100ml的提取液(90%甲醇-10%水)。用摇床高速震摇1小时后，让固体沉淀，过滤一部分萃取液后进样。如需拟合校准曲线，需用萃取液稀释。测试预混料时称取2.5g即可。 分析条件 分析柱：聚醚柱C18，4.6x250 mm 货号2381750 温度：40℃ 流速：0.7mL/min 流动相：甲醇：5%醋酸的醋酸溶液-90：10；等度 进样量： 20 uL 柱后条件 Onyx PCX或Vector PCX 反应器体积：1.4mL 反应温度：90℃ 试剂1：浓硫酸：甲醇=4：96 试剂2：60g香兰素加入950mL甲醇 流速：0.3mL/min 检测器： UV/VIS 570 nm(对于拉沙菌 校准曲线 莫能菌素A： 0.1ppm-50ppm， R2=0.999 莫能菌素B：0.0035ppm-0.7ppm， R2=0.999 拉沙菌素：0.25ppm-50ppm， R2=0.999 药用饲料中的聚醚抗生素 抗生素种类 饲料种类 标准值 样品值 回收率 RSD，N=4 莫能菌素 牛肉饲料 267 g/ton 275 g/ton 103% 0.7% 拉沙菌素 代乳品 72 g/ton 69 g/ton 96% 3.3% 不含药物的鸟类饲料 不含药物的兔类饲料 抗生素 莫能菌素A 莫能菌素B 莫能菌素A 莫能菌素B 峰值水平 172 g/ton 8g/ton 86 g/ton 4 g/ton 回收率 100% 100% 101% 102% RSD，N=3 1.9% 2.1% 1.1% 0.6% 峰值水平 3.44 g/ton 0.16 g/ton 3.44 g/ton 0.16 g/ton 回收率 96% 95% 94% 88% RSD，N=3 0.7% 3.1% 0.9% 1.6% 0 5 10 15 20 25 min 0 图1.莫能菌素、那拉菌素和沙利菌素标准品 图3.添加莫能菌素 A(3.44ug/g)和莫能菌素B(0.16ug/g)的非药物鸟饲料羊品 图2.经认证的药用牛肉饲料样品含267克/吨 图4.经认证的含72g/吨拉沙菌素的药奶替代品 ( References ) 1) Campbell， H.， Nayeri，G.(2006)J.AOAC Int. 89， 1229-1242，Determination ofMonensin， Narasin，and Salinomycin in Mineral Premixes， Supplements，andAnimal Feeds by Liquid Chromatography and Post-Column Derivatization：Collaborative Study 2) AOAC Official Method 997.04. Monensin in Premix and Animal Feeds 总部 香港九龙观塘巧明街100号友邦九龙大楼36楼3605室Tel： (852) 39101500 Fax： (852) 2758 3830 亚太地区 香港办事处 香港九龙观塘鸿图道14-16号DP 29， Dragon Parc 2 Villa， Nguyen Huu Tho志成工业大厦5楼全层Street， Phuoc Kien Commune， Nha Be District，Ho Chi Minh City.北区北京办事处西安办事处北京市东城区南竹竿胡同2号陕西省西安市长安区郭杜街道文苑中路银河SOHOD座50921室长安双创中心B座Tel： (010) 8232 7383 Fax：(010) 8232 9551东区上海办事处武汉办事处上海市长宁区天山路1717号湖北省武汉市东湖高新佳园路2号SOHO天山广场T2幢1002室 (200050)高科大厦18楼F1801(430074)Tel： (021) 5261 0159 Fax： (021) 5261 0122南区广州办事处长沙办事处广东省广州市黄埔区茅岗南路9号湖南省长沙市经济技术开发区向阳路1号鱼珠智谷A08-09(510730)金科时代中心3A-1904(410015)Tel： (020) 3256 8788 Fax： (020) 3256 8700海南办事处海南省海口市蓝天路7号华江大厦12B室(570203)昆明办事处云南省昆明市五华区北京路1079号欣都龙城4栋707室(650041)西区南宁办事处广西省南宁市市族大道141号成都办事处中鼎万象东方C座601室 (530028)四川省成都市高新区都会路55号3单元25楼2506号重庆办事处重庆市渝北区新溉路保华大道仁安龙城国际1期1栋1单元20-9室(400020) 德祥集团旗下一站式科研用品采购平台 网址： www.smartlabhub.com.cn 邮箱： info@smartlabhub.com.cn 售后服务热线：400-006-9696 越南胡志明市办事处 聚醚抗生素用于预防家禽球虫病和其他感染，提高食用牛和猪的饲料转化率，聚醚抗生素的使用有严格规定， 只有搭配一些特殊的离子载体才可用于不同的动物饲料。HPLC柱后衍生法配合紫外检测器分析掺药饲料、补充剂、预混料中聚醚抗生素如莫能菌素、甲基盐霉素、沙利霉素具有很好的分离与定量效果，分析不含药物的饲料中微量污染物也呈现良好效果。聚醚抗生素柱后衍生需要用强酸香草醛（Vanillin）或二甲氨基苯甲醛（DMAB），Pinnacle柱后衍生系统自带惰 性管路和自动清洗功能，非常适合用于腐蚀性试剂的反应，单泵系统可用于测试聚醚抗生素，双泵系统可以用 于扩展测试项目。HPLC配备荧光检测器时，同样的前处理方法与HPLC条件不进行柱后衍生也可用于测试拉沙里菌素。