饲料中喹乙醇检测方案(液相色谱仪)

天美Marketing天美(中国)科学仪器有限公司TECHCOMP (CHINA)LTD. 天美Marketing天美(中国)科学仪器有限公司TECHCOMP (CHINA) LTD.TEL：010-64010651FAX：010-64060202E-MAIL：techcomp@techcomp.cn 中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层 TEL：010-64010651 FAX：010-64060202 E-MAIL：techcomp@techcomp.cn HPLC法检测饲料中的喹乙醇 2009年3月29日，央视《每周质量报告》报道，连云港市汇农生物科技有限公司生产的鲤鱼饲料因含有违禁药物“喹乙醇”，造成当地养殖鲤鱼大量死亡。农业部办公厅在2009年发布了《关于喹乙醇使用监管的通知》，要求各级部门严查饲料生产企业违规添加喹乙醇的行为。 喹乙醇商品名为倍育诺、快育灵，是一种化学合成的抗菌促生长剂，在水产养殖上被广泛使用，但喹乙醇具有蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人类身体健康造成安全隐患。因此，喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本次实验根沐国标 GB/T 8381.7-2009《饲料中喹乙醇的测定高效液相色谱法》，采用日立高效液相色谱仪 Primaide 配紫外检测器对喹乙醇进行检测，重现性良好。 ● 仪器 1) 四元梯度泵PM1110 2) 自动进样器 PM1210 3) 柱温箱PM1310 4) 紫外检测器 PM1410 5) PSM 色谱工作站。 色谱条件 色谱柱： Hitachi LaChrom C18(5um)4.6mmI.D.x250mmL 柱：温：25℃流波 速：1.0 mL/min ：长：260 nm 进样量：10 pL 流动相：甲醇-水，梯度洗脱 溶液制备 准确称取一定量喹乙醇标样于10 mL容量瓶，用甲醇-水(40：60)溶解并定容，作为贮备液；然后稀释得到浓度为 20 pg/mL的标准品溶液，用0.45pm滤膜过滤，进样测定。 中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层 实验结果 1、标样测定 根据 GB/T 8381.7-2009的色谱条件进行实验，喹乙醇出峰时间为9.24min，图1为喹乙醇标样的色谱图。 图1喹乙醇标样色谱图 2、检测限 对标准溶液逐级稀释，在信噪比 S/N=4时得到喹乙醇的检测限为 0.01pg/mL。 图2检测限色谱图 3、重复性实验 对喹乙醇标样溶液重复进样6次，峰面积重现性的相对标准偏差为0.08%，保留时间重现性的相对标准偏差为0.07%，重现性很好，结果见下表： 表1喹乙醇标样峰面积的重现性 Rep-1 Rep-2 Rep-3 Rep-4 Rep-5 Rep-6 Average SD RSD(%) Area 943111 941741 942459 943621 941768 942738 942573 744 0.08 中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层TEL：010-64010651 FAX：010-64060202 E-MAIL：techcomp@techcomp.cn 表2喹乙醇标样保留时间的重现性 Rep-1 Rep-2 Rep-3 Rep-4 Rep-5 Rep-6 Average SD RSD(%) Area 9.233 9.233 9.233 9.243 9.240 9.247 9.238 0，006 0.066 4、饲料样品检测 某品牌饲料经前处理后测定在9.233min 未检测到喹乙醇残留实验结果见图3. 图3饲料样品色谱图 ●结论 采用日立高效液相色谱仪 Primaide 四元梯度系统配紫外检测器，在上述色谱条件下喹乙醇和杂质得到很好的分离，重现性良好，最低检测限可达到0.01ug/mL；对饲料实际样品中该项目进行检测，未检出喹乙醇残留，方法简便实用，紫外检测器灵敏度高，适用于常规限量检测。