利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收,符合比尔定律,故可用比色法测定。
山梨酸钾盐含量的测定方案(比色法) 原理 利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收,彳符合比尔定律,故可用比色法测定。 仪器和试剂 美析V-1300 分光光度计。 组织捣碎机。 硫代巴比妥酸溶液:准确称取 0.5g硫代巴比妥酸于 100ml。容量瓶中,加20mL蒸馏水,然后再加入10mL 氢氧化钠溶液(1mol/L),充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml。盐酸(1mol/L),用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制,最好在配制后不超过 6h 内使用。 重铬酸钾一硫酸混合液:以 0.1 mol/L重铬酸钾和 0.15mol/l硫酸以1:1的比例混合均匀配制备用。 山梨酸钾标准溶液:)准确称取250mg山梨酸钾于250ml, 容量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释至刻度,使之成为 1mg/mL的山梨酸钾标准溶液。 (4)山梨酸钾标准使用溶液:准确移取山梨酸钾标准溶液 25mL, 于250mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀,使之成为 0.1 mg/mL的山梨酸钾标准使用溶液。 操作步骤 1.样品的处理 称取 100g样品,加蒸馏水200mL, 于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆 100g,加蒸馏水200mL,继续捣碎1min, 称取 10g于 250mL 容量瓶中定容摇匀,过滤备用。 2.山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL山梨酸钾标准使用溶液于200mL容量瓶中,以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0/ ug/ ml的山梨酸钾)。再分别吸取 2.0mL于相应的10mL比色管中,加2.0mL 重铬酸钾一硫酸溶液,于100℃水浴中加热7min, 立即加入2.0mL硫代巴比妥酸溶液,继续加热 10min,立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计上以 530nm 测定吸光度,并绘制标准曲线。 3.样品的测定 吸取样品处理液 2mL 于10mL比色管中,按标准曲线绘制的操作程序,自"加 2.0 mL重铬酸钾一硫酸溶液…..."开始依次进行操作,在分光光计 530nm处测定吸光度,从标准曲线中查出相应浓度。 结果计算 样品中山梨酸钾的含量按以下公式进行计算。 X=c*250/m*2 式中:X一样品中山梨酸钾的含量, g/kg; c——试样液中含山梨酸钾的浓度, mg/mL; 250-一品处理液总体积, mL; m——称取匀浆相当于试样的质量, g; 2——用于比色时试样溶液的体积, mL. 其中山梨酸钾换算为山梨酸的系数是1.34。 仪器参数 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,日目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出出批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收,符合比尔定律,故可用比色法测定。
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