土壤中多种金属元素检测方案(微波消解仪)

Knowledge Optimized Laboratory 解决方案 土壤中的多种金属元素的测定 土壤，金属元素，微波消解仪(TMD24) 介绍 小实验参考方法HJ803-2016 《土壤和沉积物12种金属元索的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》》，，简要介绍了使用睿科集团股份有限公司微波消解仪(IMD24)对土壤样品使用王水消解，并用电感耦合等离子体质谱仪(TCP-MS)对土壤样品中多种金属元素进行检测的·套解决方案。 土壤中多种金属元素的测定 微波消解-王水提取-电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)法 本实验参考方法《HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》，简要介绍了使用睿科iMD24微波消解仪对土壤样品使用王水消解，并用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 对土壤样品中多种金属元素进行检测的一套解决方案。 仪器 Raykol iMD 24微波消解仪 Agilent 7500C电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 试剂 单元素标准储备液： p=100mg/L~1000mg/L标准储备溶液，可购买市售有证标准物质，在有效期内 标准系列浓度见下表1。内标可直接加入到标准系列中，也可通过蠕动泵在线加入。内标应选择试样中不含有的元素，或浓度远大于试样本身含量的元素。 表1标准系列溶液浓度 元素 Co C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) 镉(Cd) 0 0.5 1 2 5 10 20 50 100 铜(Cu) 0 0.5 2 5 10 20 50 100 铬(Cr) 0 0.5 1 2 5 10 20 50 100 镍(Ni) 0 0.5 1 2 5 10 20 50 100 铅(Pb) 0 0.5 1 2 5 10 20 50 100 锌(Zn) 0 0.5 1 2 5 10 20 50 100 钒(V) 0 0.5 1 2 5 10 20 50 100 砷(As) 0 0.5 1 2 5 10 20 50 100 样品制备 除去样羊中的枝棒、叶片、石子等异物按照HJ/T 166和GB 17378.3要求，将采集后样品在实验室中风干、粗磨、细磨至孔径0.15mm(100目)筛。样品制备过程中应避免沾污和待测元素损失。 选用GBW07452(GSS-23)土壤成分分析标准物质-象山东海滩涂沉积物进行实验。 试样的制备 -禾取待测样品0.1g(精确至0.0001g)，置于聚四氟乙烯密闭消解罐中，加入8mL王水-将消解罐安置于消解罐支架，放入微波消解仪中，按照图1提供的微波消解参考程序进行消解，消解结束后冷却至室温 -打开密闭消解罐，用慢速定量滤纸将提取液过滤收集于50mL容量瓶中。 -待提取液滤尽后，用少量硝酸溶液清洗聚四氟乙烯消解罐的盖子内壁、罐体内壁和滤渣至少3次，洗液一并过滤收集于容量瓶中，用实验用水定容至刻度 iMD 24微波消解仪 RayKol 目标温度 运行时间 0 方法配置 步骤序号 运行详情 1 50℃ -> 120℃ [360s] 2 120℃-> 120℃ [240s] 3 120℃ -> 150℃ [360s] 4 5 150℃ -> 150℃ [450s] 150℃->185℃ [450s] ：运行窗口 6 185℃ -> 185℃ [2400s] 7 0℃-> 0C[ 0s] 8 0℃->(0℃[Os] 9 0℃->(0℃[ 0s] 图1微波消解仪升温程序 三结果与讨论 土壤标准物质测定结果 GBW 07452 (GSS-23)土壤成分分析标准物质-象山东海滩涂沉积物标准值，见表3。标准HJ803-2016《《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》中，微波消解法GBW07452(GSS-23)的检测结果见表4。土壤标准物质测定值见表5。土壤标准物质测定回收率(以推荐中间值计算)见表6。 表2仪器参考条件 功率 雾化器 采样锥和截取锥 载气流速 采样深度 内标加入方式 检测方式 1240W 高盐雾化器 镍 1.10L/min 6.9nm 在线加入内标：锗、钢、铋等多元素混合标准溶液 自动测定3次 表3 GSS-23标准值 元素 镉(Cd) 铜 (Cu) 铬(Cr) 镍(Ni) 铅(Pb) 锌(Zn) 钒(V) 砷(As) 标准值(mg/kg) 0.15±0.02 32±1 82±4 38±1 28±1 97±3 104±4 11.8±0.9 表4 HJ 803-2016中微波消解法GSS-23测定值 元素 镉 (Cd) 铜(Cu) 铬(Cr) 镍(Ni) 铅(Pb) 锌(Zn) 钒(V) 砷(As) 标准值(mg/kg) 0.14 28.5 53 32 27 94 64 10.1 表5：土壤标准物质测定值 序号 元素 测定值 RSD (%) 结果判定 1 2 3 平均值 1 镉(Cd) 0.137 0.144 0.138 0.14 2.21 在范围内 2 铜(Cu) 29.762 31.125 29.213 30.033 3.28 不在范围内 3 铬 (Cr) 75.288 73.164 74.255 74.236 1.43 不在范围内 4 镍(Ni) 38.125 38.979 38.47 38.525 1.12 在范围内 5 铅 (Pb) 27.333 27.842 27.019 27.398 1.52 在范围内 6 锌(Zn) 94.978 97.721 94.557 95.752 1.79 在范围内 7 钒 (V) 102.357 104.164 101.725 102.749 1.23 在范围内 8 砷(As) 11.768 12.564 12.361 12.231 3.38 在范围内 表6土壤标准物质测定回收率(以推荐中间值计算) 序号 元素 回收率(%) 1 2 3 平均值 1 镉 (Cd) 91.33 96 92 93.11 2 铜(Cu) 93.01 97.27 91.29 93.86 3 铬 (Cr) 91.81 89.22 90.55 90.53 4 镍(Ni) 100.33 102.58 101.24 101.38 5 铅(Pb) 97.62 99.44 96.5 97.85 6 锌(Zn) 97.92 100.74 97.48 98.71 7 钒(V) 98.42 100.16 97.81 98.8 8 砷(As) 99.73 106.47 104.75 103.65 三总结 通过微波消解(王水消解)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 法检测土壤标准物质中的多种金属元素，测量结果除铜、铬两种元素外其他均在标准物质证书范围内；但铜、铬两种元素的测量结果明显优于HJ803标准的测定结果。测定结果的RSD均小于3.5%，回收率(以推荐中间值计算)在90%-105%范围内。 在微波消解(王水消解)-电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 法检测土壤中多种金属元素的实验中，睿科iMD系列微波消解仪能够高效、稳定地达到实验的要求，可以在提供领域范围内的良好应用。 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2020年10月版 PAGE | 本实验参考方法HJ 803-2016 《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》 ，简要介绍了使用睿科集团股份有限公司微波消解仪（iMD24）对土壤样品使用王水消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对土壤样品中多种金属元素进行检测的一套解决方案。