土壤中多环芳烃检测方案(液相色谱仪)

北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 液相色谱法检测土壤中的多环芳烃 编制： 北分瑞利 摘要 本文结合 SY-9100 液相色谱仪对土壤和中的多环芳烃进行检测。本实验通过稀释配制了不同浓度的标液，进行不同浓度的线性拟合和回收率测试，符合相关标准的要求。 @北分瑞利 BFRL 1.前言 多环芳烃 (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons， PAHs) 是一类持久性的有机污染物，在水、气、土壤及生物体环境中普遍存在，且具有致癌、致突变的毒性。土壤中的 PAHs 主要通过大气沉降和降雨过程到达地表，通过地表径流等面源污染方式造成环境污染，并且在大范围上土壤面源污染是不可逆的过程。由于土壤结构和其性质较复杂，而且土壤中 PAHs 浓度较低且不稳定，检测难度较大，是研究土壤中 PAHs 吸附及降解行为的制约因素。 2.适用标准 参照标准《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相交谱法》(HJ784-2016)。 3.测试原理 4.1仪器配置 液相色谱仪 (SY-9100，配UV检测器)。 4.2耗材试剂 PAHs 专用柱，250*4.6mm*5um，1根； 标液：16种多环芳烃混标。 5.测试方法 5.1测试条件 色谱柱： PAHs专用柱， 5um， 250×4.6mm； 柱温：：30℃；波长：：2220nm：；进样量：10uL 流速(mL/min) 时间/min A：水/% B：乙腈/% 1.5 0 40 60 10 40 60 20 5 95 35 5 95 36 40 60 45 40 60 5.2测试结果 组分名称 中文名称 Naphthalene 萘 8.652 2 Acenaphthylene 苊烯 10.526 3 Acenaphthene 苊 13.956 4 Fluorene 芴 14.488 5 Phenanthrene 菲 16.204 6 Decafluorobiphenyl 十氟联苯 17.115 7 Anthracene 蒽 17.514 8 Fluoranthene 荧蒽 18.998 9 Pyrene 芘 19.941 10 Benz(a)anthracene 苯并[a]蒽 22.271 11 Chrysene 䓛 22.720 12 Benzo(b)fluoranthene 苯并[b]荧蒽 24.937 13 Benzo(k)fluoranthene 苯并[k]荧蒽 25.898 14 Benzo(a)pyrene 苯[a]芘 27.428 15 Indeno(1，2，3-cd)pyrene 茚并[1，2，3-cd]芘 29.261 16 Dibenz(a，h)anthracene 二苯并[a，h]蔥 32.168 17 Benzo(g，h，i)Perylene 苯并[g，h，i]花 32.839 回收率结果 对空白样品5.0 ug/kg浓度加标，回收率及 RSD 结果如下： 序号 化合物 回收率(%) RSD(%) 萘 75.75 1.62 2 苊烯 78.92 1.43 3 苊 81.13 0.76 4 芴 95.61 0.56 5 菲 97.36 1.35 6 十氟联苯 分 93.57 瑞 2.63 7 蒽 93.35 2.37 8 荧蒽 100.03 3.32 BRL10 芘 99.35 0.86 苯并[a]蔥 102.23 6.79 11 䓛 101.13 5.86 12 苯并[b]荧蒽 102.32 4.98 13 苯并[k]荧蒽 98.73 1.03 14 苯并[a]芘 103.37 3.02 15 茚并[1，2，3-cd]芘 93.58 2.11 16 二苯苯[a，h]蒽 101.22 4.97 17 苯并[g，h，i]莊 98.75 3.87 6.结论 本文使用 SY-9100 液相色谱仪对在土壤中多环芳烃进行了测定，对样品进行了线性和回收率测试，结果符合标准要求，满足标准要求的定性定量分析。 第页共页 土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。