水中挥发性卤代烃检测方案(气相色谱仪)

水中挥发性卤代烃的气相色谱分析 马丹翡刘华* (北京北分瑞利分析仪器集团公司色谱仪器中心，北京，100095) 我们接到一些用户的咨询及反映，在做水中挥发性卤代烃的分析时，常遇到的最大问题就是重复性不好。我们根据用户的反映及参照国标GB/T17130-1997《水质挥发性卤代烃的测定丁顶空气相色谱法》进行了一些实验工作，相对标准偏差≤6%，最低检出浓度可满足国标的要求。 1实验部分(一) 仪器与试剂 北分 SP3420气相色谱仪配 ECD 检测器、毛细管进样系统； F-502顶空进样器；BF-2002 色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷，由国家标准物质研究中心提供。 1.2 分析条件 实验工作参照国标 GB/T17130-1997 进行， ECD载气：高纯氨；气相色谱仪柱温：50℃、注样器温度：120℃、检测器温度：200℃；顶空进样器加热箱温度：40℃、阀箱：：120℃、管路100℃。 1.3 结果与讨论 a、样品通过顶空自动进样器，大大提高了结果的重复性，这就解决了用户反映的在以往分析中存在的最大问题； b、由以往的玻璃填充柱改为毛细管柱，不但便于安装，，而且更利于降低电子捕获检测器的基流值及噪声，有利于痕量样品的检出； c、实验中按照国标的要求购买了以上5种标准样品，由于样品瓶在充氮气时常常会进入一定量的空气，而三氯甲烷出峰在空气峰干扰后，对检测低含量的三氯甲烷不利，可改变毛细管柱的规格以改善分离，实验结果可见分析报告。 ( *作者简介： ：马 马丹斐， 女 ，1954年出生，主任工程师。 ) ( 刘华，女，1964年出生，高级工程师。 ) 序号 保留时间名称 浓度 校正因子 峰面积 峰高 1 2.376 三氯甲烷 6.7 0.000165537 40474 4909 2 3.123 四氯化碳 0.4 1.72102e-005 23242 2456 3.736 三氯乙烯 6.6 0.000761022 8673 772 4 7.898 四氯乙烯 6.47 0.00022158 29199 1587 5 11.833 三溴甲烷 6.6 0.000312655 21110 794 总计 26.77浓度单位： ug/L 122698 10518 实验中最低检出浓度(ug/L)： GB/T 17130-1997 中最低检出浓度 (ug/L)：三氯甲烷：0.3四氯化碳：0.05 三氯甲烷：0.1 四氯化碳：0.01 三氯乙烯：0.50 三氯乙烯：0.6 四氯乙烯：0.2 四氯乙烯：0.28 三溴甲烷：5：1 三溴甲烷：0.58