水质（地表水、地下水、工业废水）中卤代烃检测方案(顶空进样器)

三氯甲烷标准溶液浓度为 1.2ug/L经校正后的标准曲线 (R=0.9994) AutoHS 自动顶空气相色谱法 FID 测定水中三氯甲烷 著者：何启发吴坤2010/3/2 摘要：本文介绍用 AutoHS 自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用，使用ECD 检测器测定三氯甲烷的方法响应值很高，但对于没有 ECD 检测器而使用 FID 检测器的情况下，由于 FID 对三氯甲烷响应很低，如何使用顶空气相色谱法 FID 检测器测定水中痕量三氯甲烷是本文报道的主要内容；采用动态补偿提取方式的顶空进器使系统获得很低的检出限，其结果相关系数R大于0.999。 关键词： FID；三氯甲烷；；顶空毛细管色谱 1.仪器与试剂 1.1仪器： AutoHS 自动顶空进样器； HP5890 气相色谱仪 FID 检测器 1.2试剂：三氯甲烷，甲醇(均为分析纯) 2.色谱条件与自动顶空进样器条件 色谱柱选用 PE-1石英毛细管柱(25m*0.25mm*0.25um)，进样口温度140℃， FID 检测器温度 250℃。无程序升温，炉温为40℃，保持 4min。 AutoHS 自动顶空进样器：载气压力 120KPa；加压时间 180s；进样时间 3s； 放空时间 20s；加热20min，加热温度60℃；进样针温度105℃；传输管温度105℃。 3.方法与结果 3.1配置三氯甲烷标准溶液方法： 首先用移液管取 3mL 甲醇置于100mL的容量瓶中，再加入0.2mL三氯甲烷纯溶液混匀后定容于刻度线 (3000ug/L)， 取上述溶液2.5mL 定容于 50mL 的容量瓶(150ug/L)。再取上述溶液 2mL 定容于 10mL的容量瓶中(30pg/L)， 同样取上述溶液2mL 定容于10 mL 的容量瓶中(6pug/L)， 最后取上述溶液 1mL 定容于5mL的容量瓶(1.2ug/L)。 3.2标准溶液谱图及结果： 时间(min) 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.523 31.286 207.850 0.0000 1.373 22.532 94.911 0.0000 1.507 383.383 1030.971 0.0000 1.607 593.021 1659.689 0.0000 1.798 827.364 2189.700 0.0000 2.065 55.625 174.000 0.0000 三氯甲烷 2.490 213.053 619.650 100.0000 三氯甲烷标准溶液浓度为 6ug/L 2 3 时间 (min) 分析结果表 峰 号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 0.190 494.000 1799.400 0.0000 1.515 291.040 759.788 0.0000 1.615 2388.160 6381.958 0.0000 1.807 795.538 2009.300 0.0000 5 2.048 39.500 119.800 0.0000 三氯甲烷 2.490 1110.118 2797.150 100.0000 7 4.207 4.784 150.900 0.0000 三氯甲烷标准溶液浓度为 30pg/L 2 时间 (in) 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.148 413.000 1483.000 0.0000 2 1.515 308.450 871.213 0.0000 3 1.607 11373.000 31075.295 0.0000 4 1.798 679.150 1789.083 0.0000 5 三氯甲烷 2.490 4789.676 12496.600 100.0000 总计 17563.276 47715.190 100.0000 时间(in) 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 0.148 395.579 1437.950 0.0000 2 1.398 811620.438 761348.938 0.0000 1.448 33156.203 106664.125 0.0000 1.507 30621.674 148722.734 0.0000 5 1.615 84733.547 447876.719 0.0000 1.798 19737.029 158147.203 0.0000 7 1.948 13282.241 80521.766 0.0000 2.073 8772.251 59607.742 0.0000 9 2.173 4518.059 9617.784 0.0000 10 2.273 1017.867 13986.963 0.0000 11 三氯甲烷 2.490 29540.783 75490.039 78.7640