水中全氟/多氟烷基化合物 (PFAS)检测方案(液质联用仪)

水中全氟/多氟烷基化合物(PFAS)的分析Agilent Technologies 图1.集成到 Agilent 1290 Infinity lI液相色谱仪中的 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统 前言 全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 具有非常实用的特性，因此广泛应用于制造业和工业领域。它们被用作表面活性剂、阻燃剂、、不粘炊具涂层及其他应用。这些物质具有独特的性质，因此在环境中几乎无处不在。 美国国家环境保护局 (USEPA) 规定两种 PFAS (全氟辛酸 (PFOA) 和全氟辛烷磺酸 (PFOS)) 的饮用水健康警告值为 70 ng/L。美国的几个州也规定了饮用水中20-400 ng/L范围内的 PFAS 的公共健康指导值。 本研究介绍了一种对饮用水中 17种 PFAS (包括 USEPA 方法537 中的全部14种)进行高灵敏度定量分析的方法。使用 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统在单次运行中进行分析。 Ultivo 采用的术新技术有助于减小其总体占用面积，同时保持与许多大型质谱系统相当的性能水平。Ultivo 采用的多项创新不仅最大程度提高了小体积仪器的定量性能，而且增强了仪器可靠性和稳定性，从而提供更长的正常运行时间。此外， Ultivo 减少了用户对系统维护的干预，使非专业质谱用户能够从容应对系统运行和维护。 如需了解更多信息，请访问： 样品前处理 使用 Agilent SampliQ 弱阴离子交换 (WAX) 柱对水样 (250 mL) 进行萃取。萃取条件类似于 EPA 方法537的条件，最终萃取液溶于96/4 (v/v)甲醇(Me0H)/水中。 三重四极杆液质联用系统仪器条件 表 1. Agilent 1290 Infinity lI液相色谱仪参数 参数 值 延迟柱 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18， 4.6×50 mm， 3.5 pm 分析柱 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18， 3.0×50 mm， 1.8 um 进样量 5pL 柱温 50°℃ 流速 0.4 mL/min 流动相 A) 5 mM 乙酸铵水溶液 B) 5 mM乙酸铵的95%甲醇溶液 运行时间 19.0 min 表2.17种 PFAS 的 MRM 离子对和 RT 子离子 化合物 母离子 (次要离子对) RT (min) PFBA 213 168.9 3.88 PFPeA 263 218.9 6.52 PFBS 289.9 98.9(80) 7.06 PFHxA 313 268.9(119) 8.52 PFHpA 362.9 319 (169) 9.90 PFHxS 398.9 99 (80) 10.07 PFOA 413 369(169) 11.05 PFNA 463 419(169) 11.95 PFOS 498.9 99(80) 11.95 PFDA 513 469(218.7) 12.71 PFUdA 563 519(218.7) 13.37 N-MeFOSAA 570 482.9(418.9) 13.04 N-EtFOSAA 584 525.9(418.9) 13.38 PFDS 598.9 99 (80) 13.32 PFDoA 613 569 (268.9) 13.93 PFTrDA 663 619(169) 14.40 PFTeDA 713 669(169) 14.82 表3.液相色谱梯度条件 表 4. Agilent Ultivo三重四极杆 LC/MS系统条件 时间 (min) %B 0.0 10 0.5 10 2.0 30 14.0 95 14.5 100 参数 值 干燥气温度 230°C 气体流速 5 L/min 鞘气温度 350℃ 鞘气流速 12 L/min 雾化器压力 45 psi 毛细管电压 2500V 喷嘴电压 0V 离子化 负离子模式， ESI 仪器性能 利用 Ultivo LC/TQ 使水中的所有 PFAS 均获得了优异的峰形和灵敏的检测结果。 图2.利用三重四极杆液质联用系统分析得到的浓度为 1.0 ng/mL 的 17种 PFAS 的色谱图 线性和灵敏度 碳链长度为4-14的所有 17 种 PFAS 获得了线性校准曲线， R²>0.99。使用浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.5、5.0、10和20 ng/mL 的七点校准曲线对所有水样进行定量分析。 图3.PFOS、PFOA、N-Et FOSAA 和 PFBS的校准曲线 精密度 图4.将1ng/mL样品重复进样五次得到的 PFNA 峰形和保留时间稳定性 表5.水样萃取物中后加标浓度为1 ug/L 的 17种(n=5)的精密度(以%RSD表示) 化合物 %RSD 化合物 %RSD PFBA 0.28 PFOS 5.30 PFPeA 1.69 PFDA 1.62 PFBS 4.49 N-MeFOSAA 1.77 PFHxA 0.51 PFUdA 2.93 PFHpA 3.99 N-EtFOSAA 4.56 PFHxS 4.72 PFDoA 2.43 PFOA 1.39 PFTeDA 4.89 PFNA 0.98 PFTrDA 5.08 1 pg/L 的后加标浓度相当于原始水样中的4ng/L 回收率和%RSD 图5示出后加标至饮用水萃取物的1ug/L (相当于水中浓度4ng/L)和5 pg/L (相当于水中浓度 20ng/L) 的 17 种 PFAS 的回收率。两种加标浓度下的总体回收率处于 70%-125%之间。加标浓度为 1 pg/L 和 5 ug/L的所有化合物的相对白准偏差(RSD) 为 0.3%-10.8%。 图5.对后加标至水示萃取物中的1 ng/mL 和 5 ng/mL 的 PFAS 评估得到的回收率和 %RSD 分析实际水样 使用本文所述的萃取和分析技术对取自美国西北部的最终饮用水样中的17种 PFAS 进行分析。图6示出两个样品中存在的 PFOS 和 PFOA以低 ng/L级浓度被检出，同时示出了定量离子。 Ultivo 能够检测存在的这些低浓度 PFAS， 在水样分析中表现出良好的灵敏度和稳定性。 图6.使用 Agilent UItivo LC/TQ 在最终饮用水样中检出的低 ng/L 级 PFOS 和 PFOA 的定性离子和定量离子叠加图 结论 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统能够对水中的 PFAS 进行灵敏、、可靠而稳定的定量分析，包括： ·以较小的占用面积为 PFAS 分析提供了优异的灵敏度 ·利用创新技术获得良好的回收率和较低的 RSD ·用于 PFAS 分析的全套工作流程和解决方案包括 Agilent 1290 Infinity II液相色谱仪、、LUltivo 三重四极杆 LC/MS 系统和 Agilent MassHunter软件 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 本资料中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 ◎安捷伦科技(中国)有限公司，2017 2017年6月22日， 中国出版5991-8156CHCN 修订版1.0 Agilent Technologies 前言全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 具有非常实用的特性，因此广泛应用于制造业和工业领域。它们被用作表面活性剂、阻燃剂、不粘炊具涂层及其他应用。这些物质具有独特的性质，因此在环境中几乎无处不在。美国国家环境保护局 (USEPA) 规定两种 PFAS（全氟辛酸 (PFOA) 和全氟辛烷磺酸 (PFOS)）的饮用水健康警告值为 70 ng/L。美国的几个州也规定了饮用水中 20-400 ng/L 范围内的 PFAS 的公共健康指导值。本研究介绍了一种对饮用水中 17 种 PFAS（包括 USEPA 方法 537 中的全部 14 种）进行高灵敏度定量分析的方法。使用 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统在单次运行中进行分析。Ultivo 采用的创新技术有助于减小其总体占用面积，同时保持与许多大型质谱系统相当的性能水平。Ultivo 采用的多项创新不仅最大程度提高了小体积仪器的定量性能，而且增强了仪器可靠性和稳定性，从而提供更长的正常运行时间。此外，Ultivo 减少了用户对系统维护的干预，使非专业质谱用户能够从容应对系统运行和维护。结论Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统能够对水中的 PFAS 进行灵敏、可靠而稳定的定量分析，包括：• 以较小的占用面积为 PFAS 分析提供了优异的灵敏度• 利用创新技术获得良好的回收率和较低的 RSD• 用于 PFAS 分析的全套工作流程和解决方案包括 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱仪、Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统和 Agilent MassHunter 软件