土壤和沉积物中酚类化合物检测方案(气相色谱仪)

北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 气相色谱法检测土壤和沉积物中的酚类化合物 编制人员： 北分瑞利 摘要 酚类化合物是一种原型质毒物，可通过与皮肤、黏膜的接触不经肝脏解毒直接进入血液循环，致使细胞破坏并失去活力，也可通过口腔浸入人体，造成细胞损伤。酚类化合物通过各种途径进人土壤和沉积物后，会被吸附残留并富集在土壤和沉积物中，当超过土壤和沉积物自身的环境容量时，就可能会影响土壤和沉积物环境的正常功能，引起土壤和沉积物环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡，会导致农作物减产、品质下降，严重时甚至枯死，在适当条件下，被土壤或沉积物吸附累计的酚类化合物还会重新释放出来，成为二次污染源，残留富集在土壤和沉积物中的酚类化合物会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康，因此，分析土壤和沉积物中酚类化合物的含量显得尤为重要。 .前言 酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚，根据其挥发性分挥发性酚和不挥发性酚，根据其分子中苯环上的氢被不同基团取代又可分为卤代酚类(如：氯酚、二氯酚、五氯酚等)、硝基酚类(如：石硝基酚、二硝基酚、三硝基酚等)。因此，酚类化合物是重要的污染物，广泛存在于水体、土壤和沉积物等环境要素中，环境中主要的酚类化合物有苯酚、甲酚、二甲酚和硝基酚等。 2.适用标准 参照标准《土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》 (HJ703-2014)。 3.测试原理 土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相后，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离， FID 氢火焰检测器测定。 4.实验配置 不 4.1仪器配置 气相色谱仪(SP-3530，配毛细注样器和 FID (氢火焰离子化检测器)，具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温)。 4.2耗材试剂 100%甲基聚硅氧烷毛细色谱柱，30m*0.25mm*0.25um，1根； 标液：：酚类纯标准物质。 5.测试方法 5.1测试条件 氮气(99.999%)；柱箱升温程序：初始温度70℃(保持5min)，以每分钟15℃的速率升至260℃保持15min。 注样器：250℃；进样方式：分流进样；分流比：：10：1. FID 检测器设置：：温度250℃；量程：：112。 补充气(氮气)：30mL/min；氢气：30mL/min； 空气：300mL/min。 5.2测试结果 mV 120 110100908070605040302010 18nin -89 二寸 9- 12 寸寸6 N6610 8 kr8寸寸 8 2 六图1标准溶液色谱图丽不 BFRL 表格1目标化合物的保留时间和名称 序号 化合物名称 英文名称 保留时间(min) 苯酚 Phenol 5.87 2 2-氯苯酚 2-Chlorophenol 6.059 3 邻甲酚 2-Methylphenol 7.448 4 间甲酚&对甲酚 4-Methylphenol/3-Methyphenol 7.867 5 2-硝基苯酚 2-Nitrophenol 8.682 6 2.4-二甲苯酚 2，4-Dimethylphenol 9.062 7 2，4-二氯苯酚 2，4-Dichlorophenol 9.379 8 2，6-二氯苯酚 2，6-Dichloropheno1 9.844 9 4-氯代-3-甲基苯酚 4-Chloro-3-methylpheno1 10.967 10 2，4，6-三氯苯酚 2，4，6-Trichlorophenol 11.738 11 2，4，5-三氯苯酚 2，4，5-Trichlorophenol 11.823 12 2，4-二硝基苯酚 2，4-Dinitrophenol 13.016 13 4-硝基苯酚 4-Niropheno1 13.387 14 2，3，4，6-四氯酚 2，3，4，6-Tetrachlorophenol 13.703 16 2，3，4，5-四氯酉&2，3，5，6-四 2，3，4，5- 13.775 氯酚 Tetrachlorophenol/2，3，5，6-Tetra 17 2-甲基-4，6-二硝基苯酚 2-Methy1-4，6-dinitropheno1 14.113 18 五氯酚 Pentachlorophenol 15.537 19 20 2-(1-甲基-正丙基)-4，6-二 2-sec-buty1-4，6-dinitrophenol 15.868 硝基苯酚 2-环己基-4，6-二硝基苯酚 2-Cyclohexy1-4，6-dinitrophenol 17.184 苯酚线性曲线 以苯酚的线性为例，线性相关系数符合标准要求。 6.结论 本文使用 SP-3500 系列气相色谱仪对在土壤和沉积物中酚类化合物进行了测定，对样品进行了线性的测试，结果符合标准的线性范围指标，满足标准要求的定性定量分析。 第页共页 测试原理土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相后，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离，FID氢火焰检测器测定。