土壤中铜镍铬检测方案(ICP-AES)

·93·第16期马荣生：微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜镍铬的研究 山东化工.SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY·98·2020年第49卷 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜镍铬的研究 马荣生 (吉林市生态环境监控中心吉林吉林 132012) 摘要：采用 HNO，-HF-HCl酸消解体系电感耦合等离子体发射光谱法采用径向观测模式结合双边校正方式校正光谱干扰，改善方法的检出限和精密度。铜镍铬校准曲线r>0.999 检出限在0.1~0.5pg/g ，RSD 为0.11%~3.34%该方法用 GSS-13标准样品验证各 元素的测定值与标准值吻合该方法值得推广。 关键词：微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；土壤中重金属元素 中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1008-021X(2020) 16-0093-01 DOI：10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2020.16.036 Based on Microwave Digestion -ICP -OES method toDetermine Cu Ni Cr elements in Environmental Soil Sample Ma Rongsheng ( Jilin Ecological Environment Supervisory Control Center Jilin1.132012 ，China) Abstract： Establish the new method to determine Cu Ni Cr elements in environmental soil samples by microwave digestion - ICP-OES. The detection limit and precision of the ICP -OES method were improved by using radial observation mode and two -sided correction method. The calibration curve r>0.999 the detection limit was 0.1~0.5 ug/g and RSD was 0.11%~3.34%under three measurements ，Using the microwave digestion - ICP- OES method to analysis the national standard soil samples ofGSS -13 the determination of the value of each element is consistent with the standard value. This method is worth popularizing. Key words： microwave digestion； ICP-OES； heavy metals in environmental soil 近年来，随着"全国土壤污染状况详查"的展开，土壤重金属检测技术被从业者给与较高的关注度。常用的土壤重金属前处理消解方法有电热板法、微波消解法等题。电热板法耗时长中间过程多容易引起金属流失，微波消解法具有快速、准确的优点。 电感耦合等离子发射光谱仪(Inductively Coupled PlasmaOptical Emission Spectrometer ICP-OES) 通常用于金属常量分析具有快速准确、线性范围宽、稳定性好的诸多优点。目前，基于 ICP-OES 的多向观测模式、单边校正技术、双边校正技术等来分析土壤中金属元素已经被大家开始关注。本实验建立了微波消解-ICP-OES 测定环境土壤中铜镍元素的方法采用双边校正技术校正光谱干扰具有快速、准确的特点。 1实验部分 1.1 仪器与试剂 实验仪器采用德国耶拿 PQ9000电感耦合等离子体发射光谱仪；微波消解仪为美国培安 Mars5；氩气(?>99.99%)；物化探所标准物质 GSS-13( 华北平原)；国家有色金属及电子材料分析测测中心的铜镍铬混标溶液，浓度100mg/L，用 2% HNO，稀释配置定量曲线。 由美国密理博纯水机制备纯水；硝酸、盐酸、氢氟酸为国药集团优级纯试剂；微波消解罐与所有玻璃容器先后用稀硝酸浸泡、自来水冲洗、超纯水冲洗后烘干待用。 1.2 微波消解仪程序设置 称量0.200±0.005g干燥土壤标准物质放入微波消解罐，同步做消解空白及平行样品依次加入2mL氢氟酸2mL硝酸，1mL盐酸将消解罐放进微波消解仪中按照表1程序进行消 解。程序运行完毕后冷却将消解液转移至容量瓶中反复冲洗消解罐定容至50mL 待测。 表1 微波消解程序 步骤 温度/℃ 升温时间/min 保持时间/min 功率/W 1 110 10 2 800 2 150 8 5 1000 3 180 8 60 1200 1.3观测模式选择 PQ9000 矩管有轴向观测、径向观测两种观测模式，通常来说，轴向观测是沿等离子中心通道观测，观测光程延长，灵敏度增加是用途最为广泛的观测模式。但是，轴向观测由于光程长受到的物理干扰、电离干扰以及光谱干扰比较大；径向观测灵敏度相对低一些，但是避开干扰能力较强，特别适用于低质量数金属测定观测。 本实验配制 1ppm 的Mn 溶液对 ICP - OES 进行灵敏度检测，对观测位置进行优化，参考各元素分析线的信背比以及干扰情况，最终确定了铜镍镍采用径向观测，谱线分别为327.393231.604 267.716nm。 2 结果与讨论 2.1 ICP-OES 仪器条件设置 将实验室内温度设为20±1℃，待室内温度稳定后，打开ICP-OES ，点炬稳定 20min 后设置 ICP -OES 工作参数如表2所示。 (下转第98页) ( 收稿日期：2020-05-30 ) ( 作者简介：马荣生(1973一)女，吉林省吉林市人本科，工程师，研究方向环境监测领域。 ) 3结语 绿色循环可折叠快递箱的推广和发展是一个难度颇高的系统性工程，末端回收在实际操作中也面临着很大的困难。随着我国包装回收体系的逐渐成熟绿色循环快递箱必将得到长足的发展，加快国家建设现代快递业绿色包装工作的脚步，对节约资源、保护环境和促进快递业、可持续发展具有重大意义。该产品节约劳动力成本，提高工作效率并降低快递箱的损坏率，同时也保证了快递的安全，大幅度的降低快递对我国环境造成的污染，保护环境的同时也保证了快递的安全，让人们可以放心网购绿色网购。该产品在各个物流公司应具有很好的应用前景，让我们共同努力，起起为地球环保出一份力减少快递污染。 ( [1]李苹.基于 RFID 技术的快递循环包装回收/调拔网络优化研究[D].北京：北京印刷学院2018. ) ( [2]杜霞卿杨晓宇，赵之涵，等.多方协同视角下快递包装回收处理规则完善对策分析- ——基于武汉市的实地调查 [J].环境保护与循环经济2019(04)：8-14. ) ( [3]周邦全.煤矿安全监测监控系统的发展历程和趋势[J].矿 业安全与环保2007 34( B06)：76-77. ) ( [4]肖和平闫怀志金福生.探究物联网技术及其在智能物流 中的应用[J].网络安全技术与应用2015(03)：35-37. ) ( (本文文献格式：朱现伟马丽萍，刘一萱等.绿色循环可折叠 快递箱的研制开发[J].山东化工2020 49(16)：97-98.) ) 业业尔业尔业业业木业业穴业业业业心乡业业业业业业业业业业业业业业业业乡业乡业乡业勿业勿业尔业尔业尔业木业业业业业业乡业业乡业业业勿示(上接第93页) 表2 ICP -OES 工作参数 工作参数 设定值 工作参数 设定值 射频功率/W 1250 样品流量/(mL/min) 1.7 等离子体气流量( Ar)/(L/min) 11 峰算法 峰面积积分 辅助气流量(Ar) /(L/min) 0.3 每个峰点数 3 雾化气流量( Ar) /(L/min) 0.6 重叠校正 无 等离子体观测 径向观测 背景修正 2点 观测距离 10 延迟时间/(S) 30 光源稳定延迟/s 10 校准方程 线性过零点 2.2 干扰及消除 土壤中重金属元素的测试主要干扰不仅有化学干扰、物理干扰、电离干扰等非光谱干扰，还有谱线重叠等光谱干扰31.通过合理的设置谱线背景点、将部分元素积分点减至3个以下是避免光谱干扰的主要技术手段。另外，双边校正可以进行干扰背景扣除进一步提升曲线线性质量，提高信背比检出限有了明显改善。 2.3校准曲线绘制及检出限 土壤中铜镍铬三个元素所占的含量，最终确定配置曲线浓度为 Oppb、5ppb、10ppb、25ppb、50ppb、1ppm、2ppm的混合校准曲线。 在优化的实验条件下，连续21次空白测定按照空白溶液3倍标准偏差计算检出限，如表3所示。 表3 方法检出限、校准曲线方程和相关系数 元素 选择波长/nm 校准曲线 相关系数 检出限(ugg) Cu 327.393 y=1025000x-3660 0.99995 0.1 Ni 231.604 y=290600x+2809 0.99991 0.1 Cr 267.716 y=878700x+4076 0.99998 0.5 2.4 精密度和准确度 按照样品分析步骤测定物化探所标准物质 GSS-13 ，测定6次取平均值，计算相对标准偏差 RSD ，同步进行加标回收实验。详见表4。 由表4可见，对土壤标准样品的测定值与证书推荐值基本吻合 ，GSS- 13 的 RSD 为0.11%~3.34%，加标回收率94%~117%。ICP-OES 对标准物质的方法准确精密度很好。 3 结论 本文基于 ICP -OES 的径向观测模式，采用双边校正方法扣除光谱干扰进一步提升方法的检出限和精密度，建立了微波消解 ICP-OES 测定环境土壤中铜的方法。该方法简单快速适用于环境监测领域的土壤铜镍铬的分析实用性强。 ( 参考文献 ) ( [1]张更宇吴超刘静波.基于微波消解的 ICP -MS/ICP-OES 方法测定环境土壤中总磷[J].中国环境管理干部学 院学报201929(2)：90-93. ) [2]张更宇刘伟崔世荣等.分类消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境土壤中15种金属元素的含量[J].理化检验-化学分册2018 54(4)：428-432 ( [3]杨开放. ICP -OES 常见干扰类型及校正方法探讨[J].化 学分析计量201625(3)：73-76. ) ( (本文文献格式：马荣生.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜镍铬的研究[J].山东化工，2020，49(16)： 9398.) ) (C)China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved http：//www.cnki.net 电感耦合等离子发射光谱仪通常用于金属常量分析，具有快速准确、线性范围宽、稳定性好的诸多优点。目前，基于 ICP － OES 的多向观测模式、单边校正技术、双边校正技术等来分析土壤中金属元素已经被大家开始关注。本实验建立了微波消解 － ICP－OES 测定环境土壤中铜镍铬元素的方法，采用双边校正技术校正光谱干扰，具有快速、准确的特点。该方法简单快速，适用于环境监测领域的土壤铜镍铬的分析，实用性强。