决明子中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（决明子） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用决明子） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70Ev 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 16.629 0.056 2216423 2 灭线磷 17.627 0.058 1518319 3 杀虫脒 18.233 0.061 2083716 4 治螟磷 19.229 0.067 1500249 5 甲拌磷 19.415 0.073 3509826 6 α-BHC 19.872 0.069 883610 7 特丁硫磷 21.302 0.054 826828 8 γ-BHC 22.666 0.072 1502057 9 β-BHC 23.183 0.068 2436237 10 久效磷 23.354 0.071 1819051 11 氟甲腈 24.639 0.074 815312 12 δ-BHC 26.137 0.075 256779 13 艾氏剂 27.265 0.092 581156 14 甲基对硫磷 28.595 0.096 20442443 15 2,4-三氯杀螨醇 29.92 0.087 3452330 16 氟虫腈,氟虫腈亚砜 30.795 0.148 6056125 17 对硫磷 31.242 0.089 1425932 18 三氯杀螨醇 31.737 0.095 10925908 19 甲基异硫磷 33.179 0.091 2577612 20 水胺硫磷 34.237 0.1 2665554 21 α-硫丹 35.028 0.082 603002 22 氟虫腈砜 36.843 0.094 1121849 23 狄氏剂 37.774 0.089 434082 24 4,4'-滴滴伊 37.988 0.105 2689498 25 苯线磷 39.64 0.094 2453470 26 甲基硫环磷 40.324 0.099 2887820 27 除草醚 42.076 0.092 662515 28 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 42.69 0.105 3775406 29 4,4'-滴滴滴 43.114 0.098 4534722 30 4,4'-滴滴涕 45.713 0.098 2312225 31 硫丹硫酸酯 46.767 0.075 395915 32 磷酸三苯酯 49.217 0.037 48622 33 蝇毒磷 52.625 0.039 399700 图2.决明子样品空白图谱 图3. 决明子样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 100.30% 0.38% 灭线磷 103.89% 0.16% 杀虫脒 100.70% 1.51% 治螟磷 101.27% 0.28% 甲拌磷 100.75% 1.86% α-BHC 101.39% 0.55% 特丁硫磷 113.26% 0.47% γ-BHC 107.57% 1.72% β-BHC 101.75% 5.45% 久效磷 104.24% 2.40% 氟甲腈 100.59% 2.26% δ-BHC 131.36% 5.45% 艾氏剂 107.01% 1.68% 甲基对硫磷 104.60% 5.70% 2,4-三氯杀螨醇 100.54% 0.92% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 102.30% 4.19% 对硫磷 103.02% 2.14% 三氯杀螨醇 99.41% 4.03% 甲基异硫磷 103.52% 1.38% 水胺硫磷 108.70% 0.76% α-硫丹 110.03% 0.48% 氟虫腈砜 103.55% 2.19% 狄氏剂 103.59% 2.07% 4,4'-滴滴伊 100.61% 2.45% 苯线磷 101.15% 2.93% 甲基硫环磷 103.98% 2.27% 除草醚 101.39% 2.73% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 103.15% 1.71% 4,4'-滴滴滴 101.06% 2.98% 4,4'-滴滴涕 105.48% 2.37% 硫丹硫酸酯 119.39% 4.40% 蝇毒磷 105.37% 0.35% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。