红参中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（红参） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用红参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70Ev 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 16.631 0.058 2254991 2 灭线磷 17.63 0.062 1567009 3 杀虫脒 18.236 0.063 2138961 4 治螟磷 19.231 0.07 1603187 5 甲拌磷 19.415 0.068 3088488 6 α-BHC 19.873 0.069 897078 7 特丁硫磷 21.257 0.072 1442981 8 γ-BHC 22.657 0.074 1655306 9 β-BHC 23.187 0.065 550780 10 久效磷 23.341 0.07 1859970 11 氟甲腈 24.625 0.076 815791 12 δ-BHC 26.13 0.082 411401 13 艾氏剂 27.268 0.088 582316 14 甲基对硫磷 28.679 0.072 1449369 15 2,4-三氯杀螨醇 29.925 0.083 3404195 16 氟虫腈,氟虫腈亚砜 30.742 0.163 4435139 17 对硫磷 31.243 0.084 1210029 18 三氯杀螨醇 31.758 0.091 3996238 19 甲基异硫磷 33.184 0.092 2639888 20 水胺硫磷 34.238 0.091 2053237 21 α-硫丹 35.039 0.098 869086 22 氟虫腈砜 36.847 0.097 1172591 23 狄氏剂 37.779 0.086 357886 24 4,4'-滴滴伊 37.99 0.098 2534234 25 苯线磷 39.651 0.095 2387613 26 甲基硫环磷 40.372 0.101 1806566 27 除草醚 42.083 0.091 673871 28 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 42.697 0.103 3621981 29 4,4'-滴滴滴 43.121 0.095 4673953 30 4,4'-滴滴涕 45.718 0.096 2173321 31 硫丹硫酸酯 46.771 0.077 487657 32 磷酸三苯酯 49.217 0.039 56601 33 蝇毒磷 52.631 0.041 485224 图2.红参样品空白图谱 图3. 红参样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 97.44% 0.41% 灭线磷 101.33% 0.64% 杀虫脒 99.55% 0.82% 治螟磷 98.90% 1.12% 甲拌磷 100.28% 0.70% α-BHC 99.73% 0.07% 特丁硫磷 103.06% 0.78% γ-BHC 101.38% 0.75% β-BHC 112.04% 1.38% 久效磷 100.83% 3.21% 氟甲腈 103.88% 1.19% δ-BHC 106.92% 0.63% 艾氏剂 100.02% 0.34% 甲基对硫磷 103.86% 0.04% 2,4-三氯杀螨醇 101.36% 0.92% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 103.32% 0.00% 对硫磷 108.54% 0.29% 三氯杀螨醇 100.14% 0.86% 甲基异硫磷 104.24% 0.86% 水胺硫磷 107.23% 0.54% α-硫丹 100.25% 1.11% 氟虫腈砜 102.29% 2.70% 狄氏剂 106.62% 2.71% 4,4'-滴滴伊 103.45% 1.23% 苯线磷 104.26% 0.55% 甲基硫环磷 108.17% 1.56% 除草醚 103.86% 0.76% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 105.64% 0.30% 4,4'-滴滴滴 102.40% 1.32% 4,4'-滴滴涕 109.35% 0.33% 硫丹硫酸酯 105.88% 0.56% 蝇毒磷 105.22% 1.64% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 1、SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。