玄参中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（玄参） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用玄参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.166 0.057 1124785 2 灭线磷 18.247 0.07 1211408 3 杀虫脒 18.869 0.068 1242892 4 甲拌磷 19.877 0.074 1091268 5 治螟磷 20.076 0.073 2400084 6 α-BHC 20.551 0.072 573760 7 特丁硫磷 21.963 0.077 1029382 8 γ-BHC 23.427 0.087 1314701 9 β-BHC,久效磷 24.25 0.063 540318 10 氟甲腈 25.369 0.084 559226 11 δ-BHC 26.984 0.078 216901 12 艾氏剂 28.167 0.095 451781 13 甲基对硫磷 29.592 0.079 646195 14 2,4-三氯杀螨醇 30.857 0.09 2912384 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 32.14 0.389 112140632 16 对硫磷,三氯杀螨醇 32.714 0.1 3356126 17 甲基异硫磷 34.17 0.093 1851312 18 水胺硫磷 35.268 0.093 1438542 19 α-硫丹 36.077 0.081 352467 20 氟虫腈砜 37.749 0.091 739804 21 狄氏剂 38.852 0.088 317628 22 4,4'-滴滴伊 39.009 0.097 1845085 23 苯线磷 40.747 0.106 1274344 24 甲基硫环磷 41.659 0.115 148754 25 除草醚 43.144 0.099 423439 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.781 0.113 2375501 27 4,4'-滴滴滴 44.175 0.107 3585120 28 4,4'-滴滴涕 46.689 0.079 1377174 29 硫丹硫酸酯 47.533 0.061 176568 30 磷酸三苯酯 49.645 0.038 118964 31 蝇毒磷 53.07 0.044 111310 图2. 玄参样品空白图谱 图3. 玄参样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 107.92% 3.78% 2 灭线磷 91.68% 1.53% 3 杀虫脒 28.92% 1.67% 4 甲拌磷 98.23% 3.01% 5 治螟磷 95.03% 4.12% 6 α-BHC 97.65% 4.69% 7 特丁硫磷 97.00% 3.79% 8 γ-BHC 94.08% 1.09% 9 β-BHC,久效磷 83.87% 3.41% 10 氟甲腈 95.48% 0.14% 11 δ-BHC 102.16% 4.25% 12 艾氏剂 88.22% 2.90% 13 甲基对硫磷 98.66% 4.59% 14 2,4-三氯杀螨醇 86.38% 1.46% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 82.73% 3.35% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 67.90% 4.01% 17 甲基异硫磷 99.32% 3.41% 18 水胺硫磷 102.98% 3.63% 19 α-硫丹 115.72% 2.52% 20 氟虫腈砜 102.57% 1.22% 21 狄氏剂 87.66% 5.35% 22 4,4'-滴滴伊 85.05% 2.12% 23 苯线磷 89.10% 3.90% 24 甲基硫环磷 90.43% 4.52% 25 除草醚 76.88% 2.88% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 89.02% 4.57% 27 4,4'-滴滴滴 87.26% 3.11% 28 4,4'-滴滴涕 88.35% 4.00% 29 硫丹硫酸酯 116.44% 2.43% 30 蝇毒磷 72.02% 4.08% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。