全自动快速溶剂萃取仪各部件PEEK管，聚丙烯管，Q-Discs、Q-Matrix Hydra 和 Q-Cups中PFAS背景含量消除检测方案(快速溶剂萃取)

Application NotePage1 of 4ap0210v2The Elimination of PFAS Background on the EDGE through Material Substitutions 通过材料替代消除 EDGE 上的 PFAS背景 全氟烷基物质和多氟烷基物质 (PFAS)是一组化合物，因其良好的特性(例如耐热性和耐油脂性)而被用于许多不同的行业。由于它们用于制造 LC-MS系统中常见的材料，因此它们在制造中的耐受性和普遍性给它们的检测带来了障碍。这导致 LC-MS公司建议替换这些材料。同样，自动提取系统EDGE@也进行了改进，以防止 PFAS污染所得的提取物。经过一系列清洗后 EDGE 本身的清洁度和S1的背景检查了 Q-Disc@stack (C9+G1+C9夹叠)、Q-MatrixHydraTM 和 EDGE 使用的Q-Cup。结果发现，这些替代物在 EDGE 上提供了不含 PFAS的背景，并且Q-Discs、Q-Matrix Hydra 和 Q-Cups 不含 PFAS.因此， EDGE 是希望自动化 PFAS 提取而不会使样品受到 不必要污染的实验室的绝佳选择。 简介 全氟和多氟烷基物质 (PFAS) 是一类人造化学品，i，可用于各种行业。它们耐高温、耐污渍和油脂，使不粘炊具、消防泡沫以及防污织物和家具等产品具有良好的性能。 PFAS 分子由连接的碳原子和从主链分支出来的氟原子组成。。碳和氟的强键使这些化合物极其稳定。它们的稳定性和广泛使用给分析测量带来了困难。 因为它们经常是LC-MS 系统中常用的材料。正因为如此，LC-MS公司建议将这些组件替换为其他材料，例如更换特氟龙涂层溶剂，管线用 PEEK 管去除背景污染。EDGE是一种自动提取系统，，已被证明可以快速有效地从样品中提取PFAS分子。确保 EDGE 不含任何 PFAS污染，使用避免潜在污染的替代品制作材料，并采取了额外的预防措施以防止污染，对消耗品和 Q-Cups PFAS 含量的污染进行了评估，系统被发现没有任何 PFAS 污染，以及消耗品和Q-Cups 也没有发现污染。这样，对 EDGE 所做的修正，确保了从各种基质中提取 PFAS所需要的干净的背景 EDGE 修正 通常， EDGE 沿其流体路径具有溶剂管线、分配管线和其他管线，这些管线由聚四氟乙烯(PTFE)制成。然而， PFAS化合物，如全氟辛酸，参与聚四氟乙烯的制造。这需要更换这些线路。 PEEK 管代替了 PTFE溶剂管，因为 PEEK管有足够的弹性，可以用于此目的。分配管线和其他管线中使用的 PTFE 管通道被聚丙烯管取代。 因为这些移动组件需要比 PEEK 管允许的更多灵活性。含有PTFE 密封件的溶剂盖也被聚丙烯盖取代。为了进一步防止污染，我们采取了多种格外小心的方式。EDGE 上使用了侧围罩以防止空气污染。。此外，提取物被收集到聚丙烯锥形管中，聚丙烯锥形管不含 PFAS。 萃取和浸泡测试 为了确认 EDGE 不含PFAS， 进行了一系列12次连续提取以清洁 EDGE. 在这些萃取过程中，没有使用Q-Cups，并根据下面的EDGE方法进行EDGE系统分析来运行 EDGE。 Pace Analytical 第12次和最后一次提取物用于分析EDGE上PFAS的背景污染。 EDGE方法 Q-Disc： None* Cycle 1 循环1 Extraction Solvent： Methanol Top Add：15 mL Bottom Add： 5 mL Rinse： 0 mL Temperature： 65℃ Hold Time： 02：00 (mm：ss) Wash 冲洗 Wash Solvent： Methanol Wash Volume： 10 mL Temperature： 65°℃ Hold： 00：15 (mm：ss) 通过浸泡测试，筛选出存在潜在污染的不同的样品， PEEK管，聚丙烯管，Q-Discs、Q-Matrix Hydra和 Q-Cups， 在五天里， PEEK 和聚丙烯管、六个 G1Q-Disc、六个 C9 Q-Disc 和六个 Q-Disc 包装隔板，各0.5克，浸泡在HPLC级甲醇中，该甲醇已被证明不含PFAS。同样浸泡5克Q-Matrix Hydra 样品。Pace Analytical对每种样品类型的甲醇浸泡液进行了分析。 Q-Cup 是在没有Q-Disc的EDGE中，使用带有两次洗涤的双循环方法提取的。EDGE方法的 Q-Cup分析参数如下所示。Pace Analytical对提取物的 PFAS 含量进行了分析。 ( *We chose not to r u n a Q -D i s c for this stu dy however， in t hes of tware， it is re q uired that you choose a Q-Disc. ) EDGE方法 Q-Disc： None* Cycle 1 Extraction Solvent： Methanol/Water (80：20) with 0.3% ammonium hydroxide Top Add： 10 mL Bottom Add：0 mL Rinse：0 mL Temperature： 65°C Hold Time： 03：00 (mm：ss) Cycle 2 Extraction Solvent： Methanol/Water (80：20) with 0.3%ammonium hydroxide Top Add： 10 mL Bottom Add： 0 mL Rinse： 0 mL Temperature： 65C Hold Time： 04：00 (mm：ss) Wash 1 Wash Solvent： Methanol Wash Volume： 10 mL Temperature： 50°℃ Hold：00：03 (mm：ss) Wash 2 Wash Solvent： Methanol/Water (80：20) with 0.3% ammoniumhydroxide Wash Volume： 10 mL Temperature：--- Hold：--：-- 分析了从EDGE系统获得的第12次和最后一次提取物。评估化合物列表、它们的检测限以及来自系统提取和单独浸泡测试的 PFAS 含量见Table 1(第3页)。数据显示，该系统在修改后不含低于检测水平的PFAS分子。此外，样品的浸泡试验PEEK 和聚丙烯管、单独或一起使用的 G1 Q-Disc 和 C9 Q-Disc、它们的包装分离器以及 Q-Matrix Hydra 表明这些耗材没有任何背景PFAS 污染。 Q-Cups 也被证明没有 PFAS污染。 因此， EDGE不含PFAS污染。 结论 由于化合物的广泛性质及其稳定性， PFAS 测试极为重要。它们在样品制备和LC-MS常用的材料制造中的使用，为它们的低水平检测带来了障碍。 因此，用于提取和分析 PFAS 分子的仪器必须没有任何先前的 PFAS 污染。 对EDGE 所做的修正能够有效地消除 PFAS 污染。 EDGE 使用的耗材和 Q-Cup 也被发现不含 PFAS。 EDGE 是任何希望不冒 PFAS 污染风险的情况下，实现PFAS 提取自动化的实验室的理想选择。 Table 1. 评估的 PFAS 化合物、它们各自的检测限和浸泡测试结果 Compound Limit ofDetection (ng/L) EDGESystem PEEKTubing PolypropyleneTubing C9Q-Disc G1Q-Disc Q-DiscSeparator Q-MatrixHydra Q-Cup 9-chlorohexadecafluoro-3-oxanone-l-sulfonic acid (9CI-PF3ONS) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND I-chloroeicosafluoro-3-oxaundecane-I-sulfonic acid (IICI-PF3OUdS) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND IH， IH，2H， 2H-perfluorodecane sulfonic acid (8：2 FTS) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND IH， IH， 2H，2H-perfluorooctane sulfonic acid (6：2 FTS) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND IH，IH，2H，2H-perfluorododecane sulfonic acid (10：2 FTS) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND IH，IH，2H，2H-perfluorohexane sulfonic acid (4：2 FTS) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND Hexafluoropropylene oxide dimer acid (GenX) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND 4，8-dioxa-3H-perfluorononanoic acid (ADONA) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND N-ethylperfluoro-l-octanesulfonamide (EtFOSA) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND N-ethylperfluoro-I-octanesulfonamidoacetic acid (EtFOSAA) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND 2-N-ethylperfluoro-l-octanesulfonamido-ethanol (EtFOSE) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND N-methylperfluoro-I-octanesulfonamide (MeFOSA) 100 ND ND ND ND ND ND ND ND N-methylperfluoro-I-octanesulfonamidoacetic acid (MeFOSAA) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND 2-N-methylperfluoro-I-octanesulfonamido-ethanol (MeFOSE) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-I-butanesulfonic acid (PFBS) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-I-decanesulfonic acid (PFDS) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-I-heptanesulfonic acid (PFHpS) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-I-nonanesulfonic acid (PFNS) 53 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-l-octanesulfonamide (PFOSA) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-I-pentanesulfonic acid (PFPeS) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluorohexanesulfonic acid (PFHxS) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-butanoic acid (PFBA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-decanoic acid (PFDA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-dodecanoic acid (PFDoA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-heptanoic acid (PFHpA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-hexanoic acid (PFHxA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-nonanoic acid (PFNA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-octanoic acid (PFOA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-pentanoic acid (PFPeA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Compound Limit of Detection (ng/L) EDGESystem PEEKTubing PolypropyleneTubing C9 Q-Disc G1 Q-Disc Q-DiscSeparator Q-Matrix Hydra Q-Cup Perfluoro-n-tetradecanoic acid (PFTeDA) 50 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-tridecanoic acid (PFTrDA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluoro-n-undecanoic acid (PFUdA) 25 ND ND ND ND ND ND ND ND Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS) 38 ND ND ND ND ND ND ND ND United StatesFranceGermany， Austria，Ireland(Headquarters)Switzerland33 (01) 69 355780+353 (0) 18851752800-726-3331info.fr@cem.com(49) 2842-9644-0info.ireland@cem.com704-821-7015info@cem.deinfo@cem.comItalyJapanUnited KingdomWWw.cem.com(39) 35-896224+81-3-5793-8542(44)1280-822873O 2020 CEM CorporationAll rights reserved. This may not beinfo.srl@cem.cominfo@cemjapan.co.jpinfo.uk@cem.comreproduced or published withoutwritten permission from CEM. CCEM Corporation 摘要全氟烷基物质和多氟烷基物质 (PFAS) 是一组化合物，因其良好的特性（例如耐热性和耐油脂性）而被用于许多不同的行业。由于它们用于制造 LC-MS 系统中常见的材料，因此它们在制造中的耐受性和普遍性给它们的检测带来了障碍。这导致 LC-MS 公司建议替换这些材料。同样，自动提取系统 EDGE® 也进行了改进，以防止 PFAS 污染所得的提取物。经过一系列清洗后 EDGE 本身的清洁度和 S1 的背景检查了 Q-Disc®stack（C9+G1+C9 夹叠）、Q-Matrix Hydra™ 和 EDGE 使用的 Q-Cup®。结果发现，这些替代物在 EDGE 上提供了不含 PFAS 的背景，并且 Q- Discs、Q-Matrix Hydra 和 Q-Cups 不含 PFAS 。 因此，EDGE 是希望自动化 PFAS 提取而不会使样品受到不必要污染的实验室的绝|佳选择。简介全氟和多氟烷基物质 (PFAS) 是一类人造化学品，可用于各种行业。它们耐高温、耐污渍和油脂，使不粘炊具、消防泡沫以及防污织物和家具等产品具有良好的性能。PFAS 分子由连接的碳原子和从主链分支出来的氟原子组成。碳和氟的强键使这些化合物极其稳定。它们的稳定性和广泛使用给分析测量带来了困难。因为它们经常是 LC-MS  系统中常用的材料。正因为如此，LC-MS 公司建议将这些组件替换为其他材料，例如更换特氟龙涂层溶剂，管线用 PEEK 管去除背景污染。EDGE 是一种自动提取系统，已被证明可以快速有效地从样品中提取 PFAS 分子。确保 EDGE 不含任何 PFAS 污染，使用避免潜在污染的替代品制作材料，并采取了额外的预防措施以防止污染，对消耗品和 Q-Cups PFAS 含量的污染进行了评估，系统被发现没有任何 PFAS 污染，以及消耗品和 Q-Cups  也没有发现污染。这样，对 EDGE 所做的修正，确保了从各种基质中提取 PFAS 所需要的干净的背景。材料和方法 EDGE 修正 通常，EDGE 沿其流体路径具有溶剂管线、分配管线和其他管线，这些管线由聚四氟乙烯 (PTFE) 制成。然而，PFAS 化合物，如全氟辛酸，参与聚四氟乙烯的制造。 这需要更换这些线路。PEEK 管代替了 PTFE 溶剂管，因为 PEEK 管有足够的弹性，可以用于此目的。分配管线和其他管线中使用的 PTFE 管通道被聚丙烯管取代。因为这些移动组件需要比 PEEK 管允许的更多灵活性。含有 PTFE 密封件的溶剂盖也被聚丙烯盖取代。为了进一步防止污染，我们采取了多种格外小心的方式。 EDGE 上使用了侧围罩以防止空气污染。此外，提取物被收集到聚丙烯锥形管中，聚丙烯锥形管不含 PFAS。萃取和浸泡测试 为了确认 EDGE 不含 PFAS，进行了一系列 12 次连续提取以清洁 EDGE。 在这些萃取过程中，没有使用 Q-Cups，并根据下面的EDGE方法进行 EDGE 系统分析来运行 EDGE。Pace Analytical 第12次和最|后一次 提取物用于分析EDGE上PFAS的背景污染。EDGE方法通过浸泡测试，筛选出存在潜在污染的不同的样品，PEEK 管，聚丙烯管，Q-Discs、Q-Matrix Hydra 和 Q-Cups，PEEK 和聚丙烯管、六个 G1 Q-Disc、六个 C9 Q-Disc 和六个 Q-Disc 包装隔板，各 0.5 克，浸泡在HPLC级甲醇中，该甲醇已被证明不含 PFAS。同样浸泡5克 Q-Matrix Hydra 样品。Pace Analytical对每种样品类型的甲醇浸泡液进行了分析。Q-Cup 是在没有Q-Disc的 EDGE 中，使用带有两次洗涤的双循环方法提取的。循环 1萃取溶剂: 甲醇/水 (80:20)，0.3 % 氢氧化铵顶部加入: 10 mL 底部加入: 0 mL 润洗: 0 mL 温度: 65 °C 保持时间: 03:00 (mm:ss) 循环 2 萃取溶剂: 甲醇/水 (80:20)，0.3 % 氢氧化铵 顶部加入: 10 mL 底部加入: 0 mL 润洗: 0 mL 温度: 65 °C 保持时间: 04:00 (mm:ss) 冲洗 1 冲洗溶剂: 甲醇 冲洗体积: 10 mL 温度: 50 °C 保持时间: 00:03 (mm:ss) 冲洗 2 萃取溶剂: 甲醇/水 (80:20)，0.3 % 氢氧化铵 溶剂体积: 10 mL 温度: - - - 保持时间: - -:- -结果和讨论 分析了从EDGE系统获得的第12次和最|后一次提取物。评估化合物列表、它们的检测限以及来自系统提取和单独浸泡测试的 PFAS 含量见Table 1。数据显示，该系统在修改后不含低于检测水平的PFAS 分子。 此外，样品的浸泡试验PEEK 和聚丙烯管、单独或一起使用的 G1 Q-Disc 和 C9 Q-Disc、它们的包装分离器以及 Q-Matrix Hydra 表明这些耗材没有任何背景 PFAS 污染。 Q-Cups 也被证明没有 PFAS 污染。 因此，EDGE不含PFAS污染。