化妆品中铅检测方案(原子吸收光谱)

PROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER18TEL：400-616-4686|http：//www.macylab.com上海美仪器有限公司 测定化妆品中铅含量的火焰原子吸收光谱法 引言化妆品具有清洁护肤、滋养健肤、修饰驻颜等作用，已成为人们日常生活中必不可少的护肤和美容用品，，目前为止，我国护肤品在全国化妆品市场上占有40%左右的份额，与其他产品相比，护肤品的购买率和使用率比较高，而且有逐年上升的趋势，由于重金属在美白、祛斑等方面具有特殊功效，国内广泛使用在化妆品(粉饼、膏类、霜类和液剂类)中往往出现重金属污染，.2012多多家环保组织检测在10多个城市随机购买的477件美白、祛斑化妆品，重金属超标的比率高达 33%， 铅是一种具有蓄积性并对人体有害的元素，可对神经系统、造血系统等造成危害，并可引起贫血、脑缺氧、脑水肿等症状。由于铅可经皮肤吸收而进入人体，长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性中毒，因此，铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[6].我国化妆品卫生规范要求化妆品中铅含量≤40 mg/kg 测定化妆品中有害重金属铅的含量具有十分重要的意义。 在测定化妆品中铅的方法中，火焰原子吸收分光光度法是《化妆品卫生规范》》(2007)规定的第一法，本实验采用湿法处理样品，火焰原子吸收光谱法测定化妆品中的铅含含，为人们选择化妆品提供一定的指导。 仪器和试剂 美析 AA-1800H 原子吸收光谱仪 HNO3( GR))、HCIO4( GR)、纯金属铅粉试验用水均为二次蒸馏水。铅标准溶液(1mg/ml)：准确称取纯金属铅粉 0.5000g溶于少量硝酸(1+3)中，再用水定容于500ml.铅标准使用液：将将标准溶液稀释至100 ug/ml. 样品制备与处理 准确称取1.0000g 样品于25ml小烧杯中，然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸10ml摇匀浸泡，置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程中颜色较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解) ，稍冷加入20 ml 水继续加热赶酸，至消解液2ml左右，冷却后用少量水转入25ml 比色管中，摇匀、放置待测定。同时做空白实验。 测定条件 工作灯电流2.0mA，预热灯电流 2.0mA，光谱带宽 0.4nm，负高压300.0V，燃气流量1700 ml / min，燃烧器高度 4.0mm，燃烧器位置0.1mm，波长 283.0nm.测定 用火焰原子吸光光度计测定出标准曲线，然后测定样品，同时做空白实验，计算出样品中的铅含量，最后做加标回收实验，计算出回收率。 结果与讨论 标准曲线的绘制 按照1.2.2中仪器工作条件测定 Pb 标准系列溶液的吸光度，根据数据计算得到对应的回归方程以及相关系数(见表1) ，从表中可看出各标准系列溶液的工作曲线线性关系良好。 表1 线性回归方程和相关系数 元 标准浓度/(ug/ml)及吸光度 线性 相关 素 方程 系数 Pb 标准浓度 0.00 0.50 1.001 1.50 2.00 2.50 A=0.0224C 0.9994 吸光度 -0.001 0.012 0.023 0.034 0.044 0.056 样品测定及精密度、准确度试验 按照仪器工作条件对化妆品的 Pb 进行测定，同时为了考察方法的准确度，又对样品进行加标回收试验，结果见表2和表3.从表2中还可看出，加标回收率为96.2%，表明本实验准确度较高，稳定性良好，结果可靠。从表3中可以看出所选化妆品中 Pb 含量为：8.16mg/kg. 表22化妆品中Pb元素回收率的测定 元素 原始测定值 加标量 加标测定值 回收率 (pg) (pg) (ug) (%) Pb 1.71 10.00 11.33 96.2% 表3化妆品中Pb的含量 元素 含量(mg/kg) Pb 8.163 结论 参照中华人民共和国国家标准化妆品卫生标准(2007年版) 中的有关规定，铅的最高允许浓度是 40 mg/kg，所测样品中铅含量 8.163 mg/kg < 40 mg/kg，故样品中的铅含量未超标。试验回收率为96.2%，表明实验准确度较高，稳定性良好，结果可靠。 关于仪器 AA-1800H 六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，日目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出出批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光光类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 　参照中华人民共和国国家标准化妆品卫生标准（ 2007年版） 中的有关规定，铅的最高允许浓度是 40 mg/kg,所测样品中铅含量 8. 163 mg/kg < 40 mg/kg,故样品中的铅含量未超标。试验回收率为 96. 2%,表明实验准确度较高，稳定性良好，结果可靠。