微波萃取中原理与优势检测方案(微波萃取仪)

地址：北京市朝阳区吉庆里14号佳汇国际A1005电话：86(10)-65528800传真：86(10)-65519722网址： www.analyx.com.cn培安 微波萃取的原理与优势 (美国培安科技公司版权所有未经允许不得复制) 一、微波原理 微波是指频率为300到300 000MHz 的电磁波，介于红外线和无线电波之间。民用微波频率一般采用2450MHz， 所对应能量大约为 0.96J/mol， 能级属于范德华力(分子间作用力)的范畴，，与化合物键能相差甚远。 USEPA 通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性、中性化合物以及20种有机农药的研究认证了微波萃取法不会破坏任何被测分析物的分子结构。 微波与物质相互作用主要是两种方式：极性分子(如H2O)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移，从而相互摩擦而发热。微波加热方式与传统加热方式不同，微波将能量直接作用于被加热物质，空气和器皿基本上不会损耗微波能量，这保证了能量的快速传递和充分利用。 二、微波萃取的概念 微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye 等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国 CEM 公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯 标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局 (USEPA)认定为标准方法 EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被 ASTM 采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的 CEM EXPLORER 自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了 ASE 技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有 25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。 三、微波萃取优势 1.微波萃取被誉为“绿色分析化学”。是因为微波萃取试剂用量少，节能、省时，污染小。使用更少的溶剂，更快的时间，更好的回收率，处理批量大，萃取效率高， CEM在微 波化学取得多达300项的专利。而且除了 MARS 以上的优点，最新推出了超强的耦合能力的聚焦微波新技术。已取得许多的重要突破，它特别的优势在于： 1)选择性好。 不同物质微波作用下的极性耦合特征和表现是不同的，微波萃取利用试剂、化学物质和基体之间的极性区别，在不同的耦合条件下产生分子的运动差异，迅速把目标化合物从基体分离出来，微波萃取过程中由于可以对萃取物质中不同组份进行选择性的加热，因而能使目标物质直接从基体中分离。 2)加热效率高， 微波精确激发极性分子，智能化系统和温压推升控制反应过程，实现了快速完全精确的溶剂萃取样品制备。可以避免长时间高温引起样品分解。有利于萃取热不稳定物质，并且通过 CARBOFLON 加热和极化非极性试剂，升温不受极性影响： 3)不会破坏被测分析物分子结构 最新的微波萃取技术已证明，微波萃取可避免太高的温压(如ASE技术)下分子结构分解和破坏的隐患。EPA 通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱/中性化合物和20种有机农药的研究，认为 CEM 微波萃取并未破坏被测物的分子结构(引自EPA对 MARSX 的评价报告)。 4)萃取结果不受物质水分含量影响，无需样品干燥前处理。 EPA3545方法指出 ASE 萃取样品含水量将会严重影响萃取回收率，因此要求 ASE 萃取进行严格的干燥前处理。通常采用硫酸钠或冷冻方法，易导致半挥发及挥发性分析物损失。而微波萃取回收率不受水含量影响 ， EPA对 CEM仪器的评价报告证明 EPA3546 微波萃取可免除样品干燥前处理，因此对基体影响比其他的萃取技术更小，回收率更高。 USEPA 委托加州 EPA 对 CEM 的仪器进行官方评估后，批准其作为 EPA3546 方法唯一的标准仪器。得到USEPA、FDA、AOAC、CAS、ASTM 认可。 Figure 5： Spiked Soil Pesticide RecoveryVersus Moisture Level 6)处理量大 处理量大批处理量达到48-96个/批，可进行固体半固体的萃取。目前已成熟的溶剂萃取方法都可用微波快速溶剂萃取法进行。通常极性样品采用极性溶剂，如甲醇、丙酮等；非极性的样品用非极性溶剂如正已烷等，采用混合溶剂可得到更为理想的效果。 2. 微波萃取和其它方法的比较 索氏提取 超声波萃取 微波萃取 超临界流体萃取 ASE 萃取 时间 24-48h 30-60min 4-20min 30-60min 15min 温压强度 低 低 低 高 高 预分离 不过滤 过滤和溶剂蒸 洗脱/不过滤 不过滤 不过滤 发 溶剂用量 大 大 小 小 小 使用成本 低 低 低 高 高 工作强度 大 大 低 低 低 污染程度 大 大 小 小 小 回收率 中 中 高 中 中