食品添加剂是影响食品安全首要问题,多数食品安全问题由超限量、超范围使用食品添加剂造成。在食品加工企业监督检测中福立LC5090高效液相色谱仪,凭借稳定的检测性能以及高灵敏度、低检出限能够准确测定食品中食品添加剂含量。在本方法中苯甲酸、山梨酸、糖精钠检出限分别为0.00069、0.00066、0.00064g/kg。本方案中以白酒、果酒、果冻、牛奶、酸奶、巧克力样品为例子,测定其中上述三种食品添加剂的含量,把控食品安全关。
文件号: FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 一、检测方法: 依据国家标准:食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 (GB 5009.28-2016). 二、方法提要 样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用液相色谱分离、紫外检测器检测,外标法定量。 三、试剂和材料 3.1正己烷:色谱纯。 3.2无水乙醇:分析纯。 3.3甲醇:色谱纯。 3.4氨水溶液友(1+99):取氨水1mL,加到99mL水中,混匀。 3.5亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取10.6g亚铁氰化钾,加入适量水溶解,用水定容至100mL。 3.6乙酸锌溶液(183g/L):又取22g乙酸锌溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,用水定容至100 mL。 3.7乙酸铵溶液(20mmol/L):称取1.54g乙酸铵,加入适量水溶解,用水定容至1000 mL,经0.22 um 水相微孔滤膜过滤后备用。 3.8水:纯净水。 四、仪器和装置 4.1高效液相色谱仪:福立 LC5090 高效液相色谱仪,配备 LC5090 在线脱气机、LC5090二元高压输液泵、LC5090 自动进样器、LC5090 柱温箱、LC5090双波长-紫外检测器。 4.2色谱柱: Sapphiresil C18色谱柱, 4.60 mm*250mm, 粒径为5.0um。 4.3一次性注射器。 4.4针头过滤器:0.22 um 有机滤膜。 4.5超声清洗仪。 4.6离心机。 4.7一般实验室常用仪器。 五、实验 5.1样品制备 5.1.1一般性试样 准确称取约2g(精确到0.0001 g)试样于具塞离心管中,加水约25mL, 涡旋混匀,于50℃水浴超声20 min, 冷却至室温后亚铁氰化钾溶液2 mL 和乙酸锌2 mL, 混匀, 于8000 r/min 离心5min, 将水相转移至50mL容量瓶,于于渣中加水20mL, 涡旋混匀后超声 5min, 于8000r/min 离心 5min, 将水相转移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22 um滤膜,待测。 注:碳酸饮料、果酒、果汁、蒸馏酒等测定时可以不加蛋白沉淀剂。 5.1.2含基基的果冻、糖果等试样 准确称取约2g(精确到0.0001 g) 试样于具塞离心管中,加水约25mL,涡旋混匀,于70℃水浴加热溶解试样,于50℃水浴超声20 min,之后的操作同5.1.1。 5.1.3油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样 准确称取约2g(精确到0.0001g) 试样于具塞离心管中,加正己烷10mL, 于60℃水浴加热5 min, 并不时轻摇以溶解脂肪,然后加氨水溶液夜(1+99) 25mL, 乙醇1mL涡旋混匀,于50℃水浴超声20 min, 冷至至室温后亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌2mL,混匀,于8000r/min 离心 5min, 弃去有机相,水相转移至50mL容量瓶中,残渣同5.1.1再提取一次后测定。 5.2标准曲线的制备 5.2.1苯甲酸、山梨酸标准储备溶液:分别准确称取 0.0190g 苯甲酸、0.0186g山梨酸,用甲醇溶解并定容至10 mL, 配制成苯甲酸、山梨酸浓度分别为1900 mg/L、1860 mg/L 的混合储备溶液; 5.2.2糖精钠(以糖精计)标准储备溶液:称取 0.0195 g糖精钠,用水溶解并分别定容至10 mL,配制成糖精钠浓度为1764.06 mg/L的储备溶液。 5.2.3苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第一级标准溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸(5.2.1)和糖精钠(5.2.2)标准储备溶液各 1 mL于10mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为190 mg/L、186 mg/L、176.4 mg/L的标准溶液。 5.2.4苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第二级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第一级标准溶液(5.2.3) 5 mL于10mL容量瓶中,用水定容,酒配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为95 mg/L、93 mg/L、88.2 mg/L的标准溶液。 5.2.5苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以精精计)第三级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖 精钠第二级标准溶液(5.2.4)5mL于10 mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为47.5 mg/L、46.5 mg/L、44.1mg/L的标准溶液。 5.2.6苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第四级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第三级标准溶液(5.2.5) 4mL于10mL容量瓶中,用水定容,酒配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为19 mg/L、18.6 mg/L、17.64 mg/L 的标准溶液。 5.2.7苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第五级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第四级标准溶液(5.2.6) 5mL于10mL容量瓶中,用水定容,酒配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为9.5 mg/L、9.3 mg/L8.82 mg/L 的标准溶液。 5.2.8苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第六级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第五级标准溶液(5.2.7) 5 mL于10mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为4.75 mg/L、4.65 mg/L、4.41 mg/L 的标准溶液。 5.2.9苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第七级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第六级标准溶液(5.2.8) 2 mL于10 mL量量瓶中,用水定容,酒配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为0.95mg/L、0.93 mg/L、0.88 mg/L的标准溶液。 5.3仪器条件 a)色谱柱: Sapphiresil C18, 柱长 250mm, 内径4.6mm, 粒径5 um; b)流动相:甲醇:乙酸铵溶液=5:95; c)流速:1mL/min; d)检测器:: UUV V230nm; e)柱温:40℃; f) 进样量:10 uL; 5.4分析结果 5.4.1苯甲酸、山梨酸和糖精钠第四级标准溶液典型谱图及结果 100 1、苯甲酸22、山梨酸 3、糖精钠 5.4.2苯甲酸、山梨酸和糖精钠第三级标准溶液六针重复性谱图及结果 5.3.3标准曲线 标准曲线的绘绘:分别进样第一到第七级标准系列工作溶液各10uL, 进行 HPLC 分析。然后以峰面积为纵坐标,以目标物的含量为横坐标,绘制标准曲线。 组分[苯甲酸]:曲线方程: Ci =3.2264E-005*Ai 校正因子: f0=0,fl=3.2264E-005相关系数:r2=0.99966 组分[山梨酸]:曲线方程: Ci =2.05984E-005*Ai 校正因子: f0=0, fl=2.05984E-005相关系数: r^2=0.99992 米 组分[糖精钠]:曲线方程: Ci =4.83921E-005*Ai 校正因子: f0=0, fl=4.83921E-005相关系数: r^2=0.99905 5.4.5样品典型谱图及结果 5.4.5.1白酒样品典型谱图及结果 测得糖精钠平均含量0.0539g/kg 5.4.5.2果酒样品典型谱图及结果 测得山梨酸平均含量0.1214g/kg 5.4.5.3果冻样品典型谱图及结果 测得山梨酸平均含量 0.1698g/kg 5.4.5.4牛奶样品典型谱图及结果 5.4.5.5酸奶样品典型谱图及结果 5.4.5.6巧克力样品典型谱图及结果 本实验测定的白酒、果酒、果冻、牛奶、酸奶和巧克力结果均符合国家标准 GB 2760-2014 《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对苯甲酸、山梨酸和糖精钠的限量要求。 六、实验结果 方法验证结论:苯甲酸、山梨酸和糖精钠的精密度、线性相关系数、检出限及回收率汇总如下: 方法评价 组分名 保留时间/min 检出限g/kg 定量限g/kg 峰面积RSD% 线性相关系数 加标回收率% 苯甲酸 10.003 0.00069 0.0028 0.38 0.999 80.69~108.51 山梨酸 14.654 0.00066 0.0026 0.11 0.999 78.44~105.04 糖精钠 16.769 0.00064 0.0026 0.49 0.999 93.65~126.55 由以上实验结果可知,采用福立 LC5090 测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品进行准确定性定量。 食品添加剂是影响食品安全首要问题,多数食品安全问题由超限量、超范围使用食品添加剂造成。在食品加工企业监督检测中福立LC5090高效液相色谱仪,凭借稳定的检测性能以及高灵敏度、低检出限能够准确测定食品中食品添加剂含量。在本方法中苯甲酸、山梨酸、糖精钠检出限分别为0.00069、0.00066、0.00064g/kg。本方案中以白酒、果酒、果冻、牛奶、酸奶、巧克力样品为例子,测定其中上述三种食品添加剂的含量,把控食品安全关。部分数据结果如下:标准溶液测定谱图1、苯甲酸 2、山梨酸 3、糖精钠重复性谱图白酒样品谱图
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浙江福立分析仪器有限公司为您提供《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于其他食品中食品添加剂检测,参考标准--,《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有LC5090高效液相色谱仪