牛奶中三聚氰胺检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 牛奶中三聚氰胺检测的固相萃取方法 (CopureMCX) 《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》 一、样品提取 柱温：室温 称取2.0g牛奶(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加入15 mL1%三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min， 4000 r/min离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。 进样体积：20儿 流速：1mL/min 四、实验结果 表12.5mg/kg基奶基质中三聚氰胺的添加回收结果 二、SPE柱净化 (CopureMCX， 60 mg/3mL) 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 三聚氰胺 97.3 102.8 98.0 99.4 3.0 活化：使用前依次用3mL甲醇、5 mL 水活化柱子。 上样和洗脱：将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水、3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL5%氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。重新溶解：洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流 表2 W品牌MCX柱，2.5 mg/kg牛奶基质中三聚氰胺的添加回收结果 动相定容，涡旋混合1min， 过微孔滤膜后，供 HPLC 测定。 名称 平均回收率(%) 1 2 三聚氰胺 72.0 80.2 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：240nm 流动相：A：离子对试剂缓冲液(准确确取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980 mL水溶解，调节PH至3.0后，定溶至1L备用) B：乙。 洗脱方式：等度洗脱， A： B=80：20 图1添加水平为2.5 mg/kg 牛奶中三聚氰胺的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COMCX360 CopureB MCX 固相萃取柱， 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-45-PTFE PTFE/D13 mm/0.45 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广 口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒