氧化硅中硅羟基含量检测方案

T-625-202105 T-625-202105使用 PH4.01、6.86、9.18的缓冲溶液标定PH复合电极。 电位滴定法测定氧化硅的硅羟基含量 1前言 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，复合PH电极。 2.2试剂 盐酸溶液(0.1mol/L)，氢氧化钠溶液(0.01mol/L)，去离子水，无水乙醇，氯化钠溶液(PH=3). 3实验方法 术技能3.1实验步骤 海 3.1.1氯化钠溶液的配制 准确称取分析村氯化钠200g， 溶于 0.9mL去离子水中，使用 0.1mol/L 的盐酸溶液将溶液调至PH=3(±0.1)，转移至1L容量瓶，定容。 3.1.2标定电极 3.1.2滴定 空白测定：用量筒量取150mL氯化钠溶液，和50mL无水乙醇，置于250mL烧杯中，置于滴定台上，开启搅拌，插入电极，用氢氧化钠滴定液滴定至 PH为4和9的终点，记下滴定体积，计算体积差值。 3.2参数设置 滴定模式 终点滴定 滴定前平衡电位 6mV 搅拌速度 7 结束体积 10mL 快滴电位平衡时间 慢滴体积 0.05mL 4s 快滴平衡电位 1mV 慢滴电位平衡时间 4s 慢滴平衡电位 1mV 滴定终点1 4 预控值 3.9(延时10s) 滴定终点2 9 预控值 <6((3延时10s) ： 能4结果与讨论 海 4.1实验结果 样品名称 样品编号 滴定液浓度(mol/L) 取样量(g) 滴定体积Vi(mL) 空白体积Vo(mL) 含量(%) 平均值(%) 氧化硅 1 0.01009 1.50052 2.465 1.775 0.00789 0.0079 2 1.50291 2.485 0.00811 3 1.50219 2.436 0.00755 计算公式： 式中： a是硅羟基的含量，质量百分数，单位是%； Vi，Vo分别是滴定样品和空白从 PH4到9所消耗的滴定液的体积；17.007是羟基的摩尔质量； m是样品的质量 4.2结仑 用 T960全自动电位滴定仪测定氧化硅的端羟基含量的结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内(≤0.01%)， T960全自动电位定定仪是完全满足该样品测定需求的。 海能技 1 前言氧化硅是由卤硅烷在高温火焰中形成的非晶质二氧化硅，表面含有硅羟基。在制造混炼胶中，氧化硅的硅羟基含量会直接影响到混炼胶的稳定性，因此，硅羟基含量的多少成为衡量其品质的指标。硅羟基的含量是指单位质量测试样品的硅羟基的数量，以羟基质量与样品质量的百分比（wt%）表示。本实验基于硅羟基是路易斯酸，可进行离子交换反应，所以采用酸碱滴定测定其氧化硅的硅羟基含量，实验过程操作简单，数据重复性较好，也可以搭配自动进样器，省时省力。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，复合PH电极。2.2 试剂盐酸溶液（0.1 mol/L），氢氧化钠溶液（0.01 mol/L），去离子水，无水乙醇，氯化钠溶液（PH=3）。