硫酸乙烯酯中酸值含量检测方案

T-626-202105 T-626-202105SInEO新仪 电位滴定法测定硫酸乙烯酯的酸值含量 1前言 硫酸乙烯酯是一种化学物质，分子式是 C2H4O4S，它主要应用于锂离子电池电解液的添加剂，其作用在于抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。因此对其酸性有明确的要求，若酸性较高会影响电池电解液中的氧化还原反应，导致电池性能下降。本实验采用酸碱滴定的原理测定其酸值含量，实验过程操作简单，数据重复性较好。 2仪器与设备 海 2.1仪器 T960电位滴定仪，复合PH电极。 2.2试剂 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液(0.1mol/L)，碳酸二甲酯。 3实验方法 3.1实验步骤 1)准确称取2.5g三乙胺(精确至0.0001g)，溶于碳酸二甲酯中，定容至500mL，摇匀，备用。 2)准确称取苯甲酸0.05g(精确至0.0001g)， 加入30mL碳酸二甲酯溶解，后加入20mL去离子水，置于滴定台上，开启搅拌，插入电极，用三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至电位突跃终点，记下滴定体积，同时做空白试验，计算滴定液的浓度。 3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的测定： 准确称取取样2.5g(精确至0.0001g)置于滴定杯中，加入50mL碳酸二甲酯溶解试样，使其没过电极，开启搅拌，启动软件，开始滴定至电位突越终点，记下滴定体积，同时做空白实验。 3.2参数设置 3.2.1.苯甲酸标定： 滴定模式 动态滴定 滴定前平衡电位 6mV 搅拌速度 结束体积 20mL 电位平衡时间 平衡电位 1mV 滴定速度标准 预搅拌时间 6s 电位突越量 500 预控值 3.2.2.硫酸乙烯酯酸值测定： 4结果与讨论 滴定模式 等量滴定 滴定前平衡电位 6mV 搅拌速度 7 结束体积 10mL 电位平衡时间 4s 平衡电位 1mV 滴定速度 标准 预搅拌时间 6s 电位突越量 500 预控值 4.1实验结果 4.4.1苯甲酸标定： 样品名称 样品编号 取样量(g) 滴定体积Vi(mL) 空白体积Vo(mL ) 浓度(mol/L) 平均值(mol/L) 苯甲酸 1 0.06342 5.408 0.06 0.0970 0.0973 2 0.06934 5.879 0.0976 3 0.06955 5.917 0.0972 4.2.2.硫酸乙烯酯含量测定： 样品名称 样品编号 滴定液浓度 取样量(g) 滴定体积Vi(mL) 空白体积 Vo(mL) 含量(ppm) 平均值(ppm) 硫酸乙烯酯 1 0.0973 2.5217 0.140 0.01 5.106 5.227 2 2.5212 0.150 5.403 3 2.5202 0.140 5.192 计算公式： 式中： M是苯甲酸的相对分子质量，122.12g/mol； X是酸值含量， ppm c 是标定的滴定剂的浓度， mol/L； m是样品的质量，g； 4.2滴定图谱 4.2.1苯甲酸标定的图谱 用 T960全自动电位滴定仪测定硫酸乙烯酯酸值的含量的结果重复性较好， T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。 1 前言硫酸乙烯酯是一种化学物质，分子式是C2H4O4S，它主要应用于锂离子电池电解液的添加剂，其作用在于抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。因此对其酸性有明确的要求，若酸性较高会影响电池电解液中的氧化还原反应，导致电池性能下降。本实验采用酸碱滴定的原理测定其酸值含量，实验过程操作简单，数据重复性较好。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，复合PH电极。2.2 试剂三乙胺-碳酸二甲酯滴定液（0.1 mol/L），碳酸二甲酯。